Espectrometría Atómica

Técnicas

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La espectrometría atómica, en términos generales, está basada en la medición de los espectros de absorción, emisión o fluorescencia de átomos o iones elementales. Hay dos regiones del espectro que dan información atómica: la ultravioleta/visible y la de rayos X. Por otra parte, los iones cargados pueden ser separados y determinados mediante dispositivos denominados espectrómetros de masas. Los espectros atómicos ultravioleta y visible se obtienen mediante un adecuado tratamiento térmico que convierte los componentes de una muestra en átomos o iones elementales gaseosos. La emisión, absorción o fluorescencia de la mezcla gaseosa resultante sirve a continuación para la determinación cualitativa y cuantitativa de los elementos presentes en la muestra.

La actividad de la Unidad de Espectrometría Atómica se articula en cinco acciones fundamentales:
  • Divulgación-información a la comunidad universitaria y empresas de nuestro entorno de las posibilidades analíticas que brinda la Unidad según las infraestructuras disponibles en cada momento (seminarios o cursos).
  • Apoyo científico-técnico en las cuestiones planteadas por los diferentes usuarios del servicio relacionadas con los problemas analíticos.
  • Desarrollo, puesta apunto y validación de método analítico adecuado para cada muestra.
  • Programa de calidad de la Unidad.
  • Análisis Cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo así como obtención de resultados e interpretación de los mismos en términos analíticos:
  • Análisis semicuantitativo multielemental.
  • Análisis cuantitativo de elementos mayoritarios, minoritarios y trazas en diferentes matrices y por muy diversas técnicas.
  • Análisis de Hg total en muestras líquidas y sólidas según el método 7473 de la EPA,
  • Determinación de Pb, Cd, Hg, Cr y Br en muestras sólidas para cumplir con las regulaciones medioambientales (WEEE/RoH/ELV).
  • Análisis de aguas según método EPA 200.8).

En la actualidad en el laboratorio se dipone de:
  • Analizador de mercurio con descomposición térmica y amalgamación (DT-CVAAS) .
  • Espectrómetro de absorción atómica de vapor frio con sistema de inyección de flujo (FI-CVAAS).
  • Espectrómetro de emisión atómica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES).
  • Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS).
  • Espectrómetro de masas de alta resolución con plasma de acoplamiento inductivo con sistema de ablación laser (ICP-HRMS).
  • Fluorescencia de rayos X de Energía dispersiva (EDXRF).
  • Fluorescencia de rayos X de Longitud de onda (WDXRF).
  • Nebulizador Ultrasónico.

Aplicaciones

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La Unidad de Espectrometría Atómica cubre fundamentalmente el campo del análisis inorgánico, instrumento de apoyo básico para el desarrollo tanto de la actividad investigadora como productiva en multitud de áreas de conocimiento.

Con esta Unidad se pretende dotar a los diferentes grupos de investigación y empresas de nuestro entorno de herramientas extremadamente potentes para la determinación atómica cualitativa y cuantitativa de elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza.

Los tipos de muestras y áreas de conocimientos en los que las técnicas de espectrometría atómicas prestan un valioso apoyo son muy diversos y, sin ánimo de exhaustividad, pueden abarcar las que a continuación se enumeran:


Áreas de conocimiento


  • Química Inorgánica.
  • Ciencias de los materiales.
  • Geología.
  • Nanotecnología.
  • Hidrogeología.
  • Ecología.
  • Biología.
  • Análisis medioambiental.
  • Control de calidad.
  • Medicina.
  • Medicina legal.
  • Toxicología.
  • Arqueología.
  • Petroquímica.


Tipos de muestras


  • Aguas de bebida, de mar, residuales y subterráneas.
  • Sedimentos.
  • Suelos agrícolas.
  • Foliares.
  • Alimentos.
  • Tejidos biológicos y biopsias.
  • Sangre, suero, plasma y orina.
  • Patrimonio histórico-cultural.
  • Semiconductores.
  • Materiales eléctricos.
  • Aleaciones.
  • Aceites de automoción.
  • Lubricantes y gasolinas.
  • Cementos, hormigones y áridos.
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Equipamiento

El laboratorio dispone de los siguientes equipos:
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    ICP-HRMS Element XR (Thermo Fisher)

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    Espectrómetro de masas de alta resolución de plasma acoplado inductivamente de doble enfoque con sector magnético y electrostático permite el análisis multielemental de isótopos interferidos en matrices tanto inorgánicas, orgánicas como en muestras sólidas. Cuenta con un sistema de detección que incrementa el rango lineal por encima de los 12 órdenes de magnitud, permitiendo la cuantificación simultánea de elementos de matriz, trazas y ultratrazas. El sistema también permite la determinación de relaciones isotópicas y elementales de alta precisión, dada la alta resolución de masas, característica fundamental que presenta y que difiere de los ICP-MS convencionales.
    El ICP-HRMS, mediante un sistemas de rendijas y controlado automáticamente por el software del instrumento, es capaz de medir en tres resoluciones diferente baja, media y alta (≥300, ≥4000 y ≥10000), consiguiendo así eliminar prácticamente todas las posibles interferencias. Esto posibilita la medición a niveles traza de analitos tales como Ca y Fe muy interferidos por el Ar (Ion presente e indispensable para la formación del plasma).
    El equipo consta de un automuestreador con capacidad para 157 muestras, un sistema de introducción de muestras que a su vez está formado por un nebulizador neumático concéntrico, una cámara de spray ciclónica, bomba peristáltica de cuatro canales y una antorcha de cuarzo, además de un analizador electromagnético de doble enfoque y un sistema de detección que combina un SEM (multiplicador de electrones secundarios) combinado en modo dual (analógico/contaje de pulsos) y un detector de Faraday.
    Otras de las características del ELEMENT XR es que permite, mediante el acoplamiento de un sistema de ablación por láser, el análisis de señales transitorias para el análisis directo de muestras sólidas. Esta herramienta es de gran interés para muestras geológicas ya que es posible el análisis cuantitativo multielemental de elementos traza presentes en diferentes zonas de las rocas. De tercera generación, es un laser de alto rendimiento YAG (213nm) que proporciona cráteres planos y alta absorción para el análisis de materiales opacos y transparentes igualmente. La longitud de onda ULTRAVIOLETA profunda 213nm produce la distribución de una partícula más fina. Esto aumenta la eficacia del transporte del aerosol dando por resultado mejores sensibilidades y depósitos mínimos en el plasma.
    Una de las ventajas de la ablación es que no se requiere de un proceso de disolución/digestión de la muestra por lo que se disminuyen los tiempos de análisis.
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    ICP-MS con celda universal NexION 300D (Perkin Elmer)

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    Espectrómetro de masas de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) consta de un automuestreador con capacidad para 280 muestras, un sistema de introducción de muestras que a su vez está formado por un nebulizador neumático concéntrico, una cámara de spray ciclónica, bomba peristáltica de 3 canales, una pantalla protectora UV y una antorcha de cuarzo, además de una interfase de triple conos así como un deflector de iones, una celda de colisión/reacción, un analizador de masas cuadrupolar y un detector de 26 dínodos multiplicador de electrones en modo dual.
    El procedimiento ICP-MS está fundamentado en un método físico basado en la detección de iones en su estado M+. Se utiliza un sistema de plasma de acoplamiento inductivo para generar dichos iones. El espectro de masas de esta fuente de iones es medido por medio de un espectrómetro de masas cuadrupolar. Esto es posible mediante una zona de interfase capaz de introducir los iones del plasma a través de un sistema de tres conos por medio de una unidad de vacío diferencial y la focalización de iones hacia la celda de colisión/reacción por medio de un deflector de iones cuadrupolar.

    Este equipo ofrece la posibilidad de análisis semicuantitativo multielemental (72 elementos). Ofrece una estimación de todos los elementos presentes en la muestra y el orden de concentración en el que se encuentra cada uno de ellos. Determina qué elementos son mayoritarios, minoritarios o traza; el análisis cuantitativo del elemento o elementos de interés con límites de detección en el orden de magnitud de la ppt (ng/Kg)
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    ICP-OES Optima 7300DV (Perkin Elmer)

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    Espectrómetro de emisión atómica de plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES) consta de un automuestreador con capacidad para 157 muestras, un sistema de introducción de muestras que a su vez está formado por un nebulizador neumático concéntrico, una cámara de spray ciclónica, bomba peristáltica de tres canales y una antorcha de cuarzo, además de dos detectores de estado sólido cuyo rango de longitud de onda es de 163-782 nm.
    Capaz de determinar más de 73 elementos en segundos, puede medir más muestras por hora al más bajo coste por análisis que cualquier otro sistema. El proceso de medida es maximizado en todas las áreas del instrumento con el modo de integración automatizado de muestra. Con su doble visión del plasma y dos detectores de estado sólido (uno para UV, uno para VIS), ofrece límites de detección en el rango de las ppb (µg/Kg) y medidas simultáneas verdaderas, cumple con los requerimientos fijados por el RD 140/2003.
    El procedimiento ICP-OES está fundamentado en un método físico basado en la detección de los fotones emitidos por los átomos/iones presentes en la muestra. Se utiliza un sistema de plasma de acoplamiento inductivo para generar dichos iones.
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    AAS AAnalyst 800 (Perkin Elmer)

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    Analizador de merurio por descompsicón electrónermica SMS100 (Perkin elmer)

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    El SMS 100 es un analizador de mercurio dedicado para la determinación de mercurio total en muestras sólidas y líquidas usando el principio de descomposición térmica, amalgamación y absorción atómica descrito en el método 7473 de la EPA.
    Usa un horno de descomposición para liberar el vapor de mercurio seguido de un paso de reducción química usado en los analizadores basados en muestras líquidas de mercurio tradicionales. Ambas matrices líquidas o sólidas se pueden cargar en el automuestreador del instrumento y ser analizadas sin digestión ácida ni preparación de la muestra previa al análisis.
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  • Stacks Image 32281

    Analizador de mercurio por inyección en flujo FIMS 400 (Perkin Elmer)

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    Sistema para análisis por inyección en flujo (FIA) FIAS400 (Perkin-Elmer). Cuenta con un separador líquido-gas para técnicas de análisis por generación de hidruros y vapor frío.
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  • Stacks Image 32293

    Espectrómetro de fluorescencia atómica por dispersión de longitud de onda ADVANT`XP+ (Thermo Fisher)

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    Fluorescencia de rayos X de longitud de onda secuencial. El equipo consta de un automuestreador con capacidad para un total de 161 cassettes de diferentes diámetros, un tubo de rayos X de Rh y un goniómetro que consta a su vez de: 3 colimadores, 4 cristales que permiten medir desde el F hasta del U y dos detectores (SC y FPC). El equipo puede medir en dos ambientes: en He y en vacío.
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    Espectrómetro de fluorescencia atómica por dispersión de energía XGT-5000WR ((Horiba)

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    El XGT-5000WR es un Espectrómetro de Fluorescencia por energía dispersiva de Rayos-X (EDXRF) diseñado para análisis cualitativos y cuantitativos de todos los elementos desde sodio hasta uranio.
    Para cumplir con las nuevas regulaciones medioambientales (WEEE/RoHS/ELV) se emplea un filtro primario especial que aumenta la sensibilidad para medir elementos peligrosos tales como plomo, cadmio, mercurio, cromo y bromo.
    Las medidas no destructivas se pueden realizar en varias clases de muestras, ofreciendo capacidad de mapeo y de imagen con barrido de un área de 10x10 cm, imagen visual de la muestra con la cámara CCD con ampliación de 100 X, imagen de transmisión con el detector del centelleo para el análisis de estructura interna e imagen de la distribución elemental de hasta 31 elementos, RGB o pseudo imagen de colores.
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    Sistema de ablación láser NWR-213

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    Sistema…
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    Nebulizador ultrasónico ULTRASÓNICO U-5000AT+ (Cetac)

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    El Nebulizador Ultrasónico U5000AT + en combinación con un sistema ICP consigue aumentar la sensibilidad y disminuir los límites de detección. Mientras que los nebulizadores neumáticos convencionales por lo general ofrecen solo una eficacia del 2 al 3 % en condiciones de funcionamiento normal, el nebulizador ultrasónico convierte una mayor parte de la muestra líquida en un aerosol utilizable, con una eficacia del 10 al 15 %. El resultado: mejora de los límites de detección (hasta 10 veces o más) para ICP-AES e ICP-MS.
    Las muestras se introducen en un transductor piezoeléctrico altamente eficiente, proporcionando una mayor eficiencia de transporte de muestras al ICP. Dispone de un oscilador de auto-ajuste para un funcionamiento estable en diferentes tipos de muestras. Utiliza un sistema de desolvatación electrotérmica integrado que evita la sobrecarga de disolventes en el ICP, así como una bomba de drenaje a bordo que elimina el exceso de líquido de muestra de la cámara de pulverización y condensadores
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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Rocío González Montero

    Técnico Responsable
    Licenciada en Química, Máster en Química Avanzada (Química Analítica). Supervisora de instalaciones radiactivas y Especialista en Espectrometría Atómica (ICP-MS, ICP-OES, XRF, AAS y FIAS).
    TELÉFONO
    +34 952136660 / 952136632
    CORREO
    rociogonzalez@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Primera B1-06
    290171-Málaga
  • Información adicional

  • Portafolio de servicios

    • EAT002 Calibración equipos general
    • EAT003 Calibración DT-CVAAS
    • EAT004 Determinación FAAS
    • EAT005 Determinación GFAAS
    • EAT006 Determinación ICP
    • EAT007 Análisis semicuantitativo ICP-MS
    • EAT008 Determinación CVAAS
    • EAT009 Determinación de mercurio por DT-CVAAS
    • EAT010 Calibración EPA 200.8 para aguas
    • EAT011 Determinación según EPA 200.8 para aguas
    • EAT012 XRF semicuantitativo
    • EAT013 XRF cuantitativo muestra
    • EAT014 EDXRF mapping
    • EAT015 EDXRF ensayo RoHS/WEEE
    • EAT016 EDXRF perfil de profundidad
    • EAT017 Desarrollo de métodos
    • EAT018 Realización informe
    • EAT019 Estudio estadístico simple
    • EAT020 LA-ICP-MS-HR (Espectromería de masas de alta resolución de plasmas de acoplamiento inductivo por ablación láser)
  • Documentos de interés