Técnicas


Lab. Análisis Elemental
En ésta Unidad se realizan los siguientes ensayos:
  • Análisis elemental cuantitativo de muestras sólidas, líquidas viscosas y filtros para obtener el contenido de C (carbono), H (hidrógeno), N (nitrógeno), S (azufre) y O (oxígeno) medido en porcentaje respecto al peso.
  • Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), que mide el flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia, de forma independiente.
  • Termogravimetría acoplada a un espectrómetro de masas (TGA-DSC-MS)

La técnica de Análisis Elemental está totalmente automatizada, y se basa en la combustión completa de la muestra, en condiciones óptimas (950 a 1300 ºC y atmósfera de oxígeno puro), para convertir los elementos antes mencionados en gases simples (anhídrido carbónico, nitrógeno, agua y anhídrido sulfuroso). Estos gases, después de ser separados con distintas técnicas (columna cromatográfica, infrarrojos) según el equipo utilizado, son medidos y se procedos teniendo en consideración el peso de la muestra y los datos proporcionados por una muestra patrón obteniendose de este modo el contenido porcentual de cada elemento en la muestra.

El Análisis Térmico es el conjunto de todos los métodos analíticos basados en el cambio de una propiedad física o mecánica de un material mientras se somete a un programa de temperaturas controlado. Es decir, estudian el comportamiento térmico de los materiales. Cuando un material se calienta o se enfría, su estructura cristalina y su composición química pueden sufrir cambios más o menos importantes como la fusión, sublimación o transiciones cristalinas. También pueden tener lugar reacciones de oxidación, alteración, descomposición, etc…, expansiones y/o compresiones en su volumen y cambios texturales como la sinterización o la recristalización.
En la actualidad se ofertan las técnicas de Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), que mide el flujo de calor que tiene lugar en la muestra y en la referencia, de forma independiente y Termogravimetría acoplada a un Espectrómetro de Masas (TGA-DSC-MS), técnica que registra de manera continua la masa de una muestra en atmósfera controlada, en función de la temperatura o del tiempo a temperatura constante.


Aplicaciones


Absorbentes
Análisis elemental o microanálisis
Se utiliza principalmente en la investigación medioambiental para averiguar el contenido orgánico en muestras de suelos, plantas y material filtrado del agua o del aire.

El estudio de los contenidos de C (carbono) y N (nitrógeno) permite controlar la evolución de formas de vida micro y macroscópicas en determinados ambientes y/o circunstancias. El estudio del contenido en S (azufre) puede ser un indicador de polución del aire o contaminación del agua (pigmentos, detergentes,…).

También es usado para verificar la composición de fármacos y otros productos sintéticos, incluyendo compuestos aromáticos, polinucleares (antraceno, naftaleno..) esteroides (colesterol, testosterona,…) derivados heterocíclicos del nitrógeno (cafeína, urea,…) polímeros (nylon, PVC, teflón,…) organometálicos, halogenados, etc.

Otras aplicaciones importantes son los análisis de carbones, gasolinas y combustibles en general, aceites, explosivos, alimentos, fertilizantes, etc.

Análisis Térmico
Puede utilizarse en campos tan dispares como la industria alimenticia, la farmacéutica o la ingenieria. Se trata de una gran herramienta para el control de calidad y la caracterización de materiales de construcción, catalíticos, carbones, combustibles, metales, aceites, farmacéuticos, polímeros, pirotécnicos, etc

Aplicaciones de la Termogravimetría (TGA)
  • Estudios de descomposición y estabilidad térmica.
  • Estudios composicionales.
  • Determinación de purezas.
  • Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas y carbono fijo.
  • Estudios de gasificación de muestras carbonosas.
  • Estudios cinéticos.

Aplicaciones de la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
  • Estudio de transiciones de primer orden: fusión, solidificación, cristalización, etc…
  • Estudio de polimorfismos.
  • Identificación de polímeros.
  • Estudios de polímeros: curado, transiciones vítreas, fusión, grado de cristalinidad.
  • Estudios de oxidaciones.
  • Determinación de purezas.
  • Determinaciones de Cp.
  • Cinéticas de reacción.
  • Calor específico y propiedades en las que varía el calor específico como la temperatura de transición vítrea o la transición de Curie.
  • Descomposición.

Equipamiento


  • Analizador Elemental PERKIN-ELMER 2400 CHN.
    CNH-920
  • Analizador Elemental LECO CHNS 932.
  • Horno Pirólisis LECO VTF 900.
  • Equipo simultáneo TG-DSC de METTLER TOLEDO modelo TGA/DSC1, capaz de trabajar entre temperatura ambiente y 1500 °C en aire, O2 y N2. El equipo dispone un robot automático con carga para 34 muestras. Lleva acoplado un espectrómetro de masas de PFEIFFER VACUUM, modelo THERMOSTAR GSD320.
  • Equipo DSC1 de METTLER TOLEDO capaz de trabajar entre temperatura sub-ambiente y 600 °C en aire, O2 y N2, con un robot automático que permite cargar hasta 34 muestras.
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Personal Análisis Elemental


Augusto Martínez
D. Augusto Martínez García
Técnico responsable
phone_icon40px +34 952 13 2372
email_icon40px augustom@uma.es
Ubicación Edificio SCAI,Planta Baja, BB-09


foto carnet
Dña. Ana Arango Díaz
Técnico
phone_icon40px +34 952 13 2372
email_icon40px anarango@uma.es
Ubicación Edificio SCAI, Planta Baja, BB-09
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