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Técnicas

Los rayos-X son una forma de radiación electromagnética de elevada energía y pequeña longitud de onda; del orden de los espacios interatómicos de los sólidos. Cuando un haz de rayos-X incide en un material sólido, parte de este haz se dispersa en todas direcciones a causa de los electrones asociados a los átomos o iones que encuentra en el trayecto, pero el resto del haz puede dar lugar al fenómeno de difracción de rayos-X, que tiene lugar si existe una disposición ordenada de átomos y si se cumplen las condiciones
que vienen dadas por la Ley de Bragg que relaciona la longitud de onda de los rayos-X y la distancia interatómica con el ángulo de incidencia del haz difractado. Si no se cumple la ley de Bragg, la interferencia es de naturaleza no constructiva y el campo del haz difractado es de muy baja intensidad.

Aplicaciones


Esta técnica es de aplicación en:

  • Química Inorgánica, Cristalografía, Física del Estado Sólido, Física Aplicada, Mineralogía, Química Analítica, Química Orgánica, Farmacología, etc.
  • Ciencia de Materiales: cerámicos, materiales de la construcción, catálisis, etc.
  • Ciencias Ambientales: residuos sólidos cristalinos, polvos en suspensión, etc.
  • Arqueología: análisis de fases de muestras.


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Las muestras pueden ser:

  • Polvo fino policristalino.
  • Material policristalino compacto soportado (láminas delgadas).
  • Material bruto sin necesidad de reducirlo a polvo (estudio de material arqueológico o gemas).
Tipos de análisis:

  • Identificación de fases cristalinas mediante comparación de los difractogramas con la base de datos PDF Powder Diffraction File.
  • Análisis cuantitativo de fases cristalinas (análisis mineralógico) por el método de Rietveld.
  • Análisis cuantitativo de fase amorfa por el método de Rietveld.
  • Identificación y análisis cuantitativo de polimorfos y pseudopolimorfos de fármacos sólidos cristalinos.
  • Afinamiento de estructuras cristalinas por el método de Rietveld.
  • Resolución ab-initio de estructuras cristalinas por el método de Rietveld.
  • Análisis microestructural (tamaños y formas de partículas/dominios coherentes de difracción).
  • Análisis de láminas delgadas, ángulo rasante y reflectometría.
  • Termodifracción de rayos-X.

Equipamiento


X'Pert Pro (PANalytical)


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Con detector X´Celerator (velocidad de adquisición de datos muy alta) y cargador de muestras automático de 15 posiciones. El equipo puede trabajar en tres configuraciones ópticas diferentes:

Modo de muy alta resolución
Monocromador primario de Ge(111) que junto a la muestra plana permite una focalización que da una anchura a mitad de altura para los picos de difracción de 0.06 grados (2teta). Ideal para estudios de indexación de compuestos cristalinos y para análisis estructurales y de textura.

Modo de haz paralelo
El monocromador primario de Ge(111) se puede reemplazar por un monocromador híbrido primario que genera un haz paralelo que es ideal para estudiar muestras en ángulo rasante (capas delgadas) y muestras con superficies irregulares (no planas) en reflexión. Según el ángulo de ataque (y el coeficiente de absorción de la muestra) se pueden realizar difractogramas a diferentes profundidades de la capa.

Modo capilar
Las configuraciones anteriores son ideales para estudios de alta resolución con cantidades grandes de muestras y para materiales absorbentes. Los compuestos orgánicos y poliméricos tienen un coeficiente de absorción bajo lo que puede originar problemas de transparencia. Para ello, es mejor trabajar con la muestra en capilares, así se asegura que el volumen de muestra irradiado es siempre constante. Además, este modo está aconsejado para los experimentos en los que se dispone de poca cantidad de muestra (p. ej. en el análisis de partículas sólidas en suspensión en el aire). En los casos en los que se dispone de sólo unos miligramos de muestra, lo ideal es introducir la muestra en un capilar y trabajar en transmisión.

EMPYREAN (PANalytical)


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Con detector PIXcel (de última generación) que permite trabajar en 1 y 2D. El equipo dispone de cargador de muestras automático de 45 posiciones y trabaja en configuración theta-theta.
Las configuraciones de medida son:

Medidas rutinarias en reflexión
El equipo no dispone de monocromador primario o secundario por lo que la radiación no es estrictamente monocromática, sin embargo esto da lugar a medidas muy rápidas, con buena relación señal /ruido en 4-5 minutos de análisis.

Medidas en transmisión
Sin necesidad de montar capilares, la muestra se sitúa entre dos láminas de kapton por lo que el volumen de muestra irradiado es más elevado. En esta configuración se dispone de un espejo focalizador que garantiza medidas de muy buena calidad y resolución.

Medidas en 2D
El detector permite trabajar en modo 2D lo que permite la visualización directa de los anillos de Debye.

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En nuestras instalaciones se puede además trabajar en condiciones de atmósfera y temperatura controladas:
drx_camarabajaalta
drx_camara humedadtemp

Personal Difracción de Rx


Dra. Laura Leon Reina
Técnico responsable
phone_icon40px +34 952 13 2377 / 1877
email_icon40px lauralr@uma.es
Ubicación Edificio SCAI, Planta 1, B1-04

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