La Unidad de Espectrometría Atómica de la UMA cubre fundamentalmente el campo del análisis inorgánico, instrumento de apoyo básico para el desarrollo tanto de la actividad investigadora como productiva en multitud de áreas de conocimiento.

Con esta Unidad se pretende dotar a los diferentes grupos de investigación y empresas de nuestro entorno de herramientas extremadamente potentes para la determinación atómica cualitativa y cuantitativa de elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza.

La actividad de la Unidad de Espectrometría Atómica se articula en cinco acciones fundamentales:

  1. Divulgación-información a la comunidad universitaria y empresas de nuestro entorno de las posibilidades analíticas que brinda la Unidad según las infraestructuras disponibles en cada momento (seminarios o cursos).
  2. Apoyo científico-técnico en las cuestiones planteadas por los diferentes usuarios del servicio relacionadas con los problemas analíticos.
  3. Desarrollo y puesta apunto del método analítico adecuado para cada muestra.
  4. Resultados e interpretación de los mismos en términos analíticos.
  5. Programa de calidad de la Unidad.

Técnicas


Fundamento de la espectrometría
La espectrometría atómica, en términos generales, está basada la medición de los espectros de absorción, emisión o fluorescencia de átomos o iones elementales. Hay dos regiones del espectro que dan información atómica: la ultravioleta/visible y la de rayos X. Por otra parte, los iones cargados pueden ser separados y determinados mediante dispositivos denominados espectrómetros de masas.
Interfase ICP-MS


Los espectros atómicos ultravioleta y visible se obtienen mediante un adecuado tratamiento térmico que convierte los componentes de una muestra en átomos o iones elementales gaseosos. La emisión, absorción o fluorescencia de la mezcla gaseosa resultante sirve a continuación para la determinación cualitativa y cuantitativa de uno o varios de los elementos presentes en la muestra.

icp-ms_3
La técnica de espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS, Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), es una variante de las técnicas de análisis por espectrometría de masas. Es una técnica de análisis inorgánico que es capaz de determinar y cuantificar la mayoría de los elementos de la tabla periódica de forma simultánea en un rango dinámico lineal de 9 órdenes de magnitud ( µg/Kg-mg/Kg)y con una gran precisión. Es por lo tanto ideal en el análisis de aguas, lixiviados de rocas y minerales, alimentos, sedimentos, plantas, etc. y áreas de conocimiento tales como biología, ciencias de los materiales, nanotecnología, medioambiente, geoquímica, química inorgánica, catálisis…

El ICP-MS combina dos propiedades analíticas que la convierten en un potente instrumento en el campo del análisis de trazas multielemental. Por una parte obtiene una matriz libre de interferencias debido a la eficiencia de ionización del plasma de Ar y por otra parte presenta una alta relación señal/ruido característica en las técnicas de espectrometría de masas. El plasma de acoplamiento inductivo de argón es usado como una fuente muy eficaz de iones en su estado M+. El espectro de masas de esta fuente de iones es medido por medio de un espectrómetro de masas cuadrupolar. Esto es posible mediante una zona de interfase capaz de introducir los iones del plasma a traves de un orificio (cono) por medio de una unidad de vacío diferencial y posteriormente dentro del filtro cuadrupolar de masa (skimmer).



La espectroscopía de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES, Inductively Coupled Plasma Optic Emission Spectrometry) al igual que la técnica de ICP-MS, utiliza un plasma como fuente de atomización y excitación, pero en este caso, lo que mide es la radiación UV-VIS de las líneas de emisión atómica características de cada elemento. Es una técnica de elevadas prestaciones para el análisis de elementos mayoritarios y trazas de un variado número de muestras.

Horno de grafito
El espectrómetro de absorción atómica con cámara de grafito (GFAAS) permite trabajar con muestras de volumen muy reducido (inferior a 100 µL) o directamente sobre muestras orgánicas líquidas. Habitualmente se analizan muestras de material biológico de origen clínico (sangre, suero, orina, biopsias hepáticas, etc.). Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la técnica se aplica en la detección de metales en productos de alta pureza, como por ejemplo fármacos, alimentos (peces y carne) y productos industriales, y también en aguas de bebida y de acuíferos (determinación de la presencia de Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).

Llama
El espectrómetro de absorción atómica de llama (FAAS) permite la detección y determinación de metales en cualquier tipo de muestra industrial siempre y cuando pueda ser solubilizada. Los límites de detección en este caso son del orden de la ppm (partes por millón). Esta técnica analítica está especialmente indicada para determinar elementos alcalinos, alcalinotérreos y metales pesados presentes en cualquier tipo de muestra susceptible de ser disuelta. Los niveles de concentración que se pueden analizar van desde % hasta ppb (partes por billón ó 1 mg/Tm).

Aplicaciones


Los tipos de muestras y áreas de conocimientos en los que las técnicas de espectrometría atómicas prestan un valioso apoyo son muy diversos y, sin ánimo de exhaustividad, pueden abarcar las que a continuación se enumeran:

Áreas de conocimiento
Química Inorgánica • Ciencias de los materiales • Geología • Hidrogeología • Ecología • Biología • Análsis medioambiental • Control de calidad • Medicina • Medicina legal • Toxicología • Arqueología • Petroquímica

Tipos de muestra

Aguas de bebida, de mar, residuales y subterráneas• Sedimentos • Suelos agrícolas • Foliares • Alimentos • Tejidos biológicos y biópsias • Sangre, suero, plasma y orina • Patrimonio histórico-cultural • Semiconductores • Materiales eléctricos • Aleaciones • Aceites de automoción • Lubricantes y gasolinas • Cementos, hormigones y áridos

Patrones

Equipamiento


Desde la Dirección de los Servicios Centrales de Apoyo a la Investigación, dada la importancia estratégica de estas técnicas analíticas en el marco de las tareas investigadoras de los diferentes grupos de investigación, se ha venido realizando un gran esfuerzo de inversión con el objetivo de dotar de un equipamiento de alto nivel al laboratorio. Así mismo, en el diseño y configuración del laboratorio se ha tenido especial cuidado en conformar unas instalaciones que puedan atender las necesidades analíticas del tejido empresarial de nuestro entorno, de manera que la Unidad de Espectrometría Atómica de la UMA pueda constituirse en una referencia obligada en el análisis químico, contando:
Stacks Image 229
Espectrómetro de masas de plasma acoplado inductivamente de última generación NexION (Perkin-Elmer) con un automuestreador y autodiluidor ADX-500 (CETAC) y una campana de flujo laminar. El sistema el análisis semicuantitativo multielemental (72 elementos). Ofrece una estimación de todos los elementos presentes en la muestra y el orden de concentración en el que se encuentra cada uno de ellos. Determina qué elementos son mayoritarios, minoritarios o traza; el análisis cuantitativo del elemento o elementos de interés con límites de detección en el orden de magnitud de la ppt (ng/Kg)
Stacks Image 230
El Optima 7300 DV representa el instrumento de ICP-OES
mayor en términos de eficiencia y productividad.
Capaz de determinar más de 73 elementos en segundos, puede medir más muestras por hora al más bajo coste por análisis que cualquier otro sistema. El proceso de medida es maximizado en todas las áreas del instrumento con el modo de integración automatizado de muestra. Con su doble visión del plasma y dos detectores de estado sólido (uno para UV, uno para VIS), ofrece límites de detección en el rango de las ppb (µg/Kg) y medidas simultáneas verdaderas, cumple con los requerimientos fijados por el RD 140/2003.
Stacks Image 231
Espectrómetro de absorción atómica de alto rendimiento AAnalyst 800 (Perkin-Elmer) con cambio automático de atomizador. El instrumento está equipado con doble sistema de atomización: nebulizador y mechero que permite realizar medidas de absorción atómica de llama y atomizador electrotérmico de grafito de calentamiento transversal con tecnología de control de temperatura verdadera, que permite llevar a cabo medidas de absorción atómica con cámara de grafito (GFAAS). El espectrómetro es de doble haz y cuenta con corrección de fondo con lámpara de deuterio (FAAS) y con corrección de fondo por efecto Zeeman longitudinal (GFAAS).
Célula de cuarzo para determinación de hidruros metálicos y vapor frío (Perkin-Elmer).
Automuestreador AS800 (Perkin-Elmer).
Automuestreador AS90 (Perkin-Elmer).
Stacks Image 232
El SMS 100 es un analizador de mercurio dedicado para la determinación de mercurio total en muestras sólidas y líquidas usando el principio de descomposición térmica, amalgamación y absorción atómica descrito en el método 7473 de la EPA.
El SMS 100 usa un horno de descomposición para liberar el vapor de mercurio seguido de un paso de reducción química usado en los analizadores basados en muestras líquidas de mercurio tradicionales. Ambas matrices líquidas o sólidas se pueden cargar en el automuestreador del instrumento y ser analizadas sin digestión ácida ni preparación de la muestra previa al análisis. Algunas de las muchas matrices de muestra aplicables a la tecnología SMS 100 son: fangos, sedimentos, suelos, aguas residuales, efluentes, carbones, minerales, menas, fertilizantes, alimentos, sangre, orina, pelo y petroquímicos.
Stacks Image 233
El XGT-5000WR es un Espectrómetro de Fluorescencia por energía dispersiva de Rayos-X (EDXRF) diseñado para análisis cualitativos y cuantitativos de todos los elementos desde sodio hasta uranio.
Para cumplir con las nuevas regulaciones medioambientales (WEEE/RoHS/ELV) se emplea un filtro primario especial que aumenta la sensibilidad para medir elementos peligrosos tales como plomo, cadmio, mercurio, cromo y bromo.
Las medidas no destructivas se pueden realizar en varias clases de muestras, ofreciendo capacidad de mapeo y de imagen con barrido de un área de 10x10 cm, imagen visual de la muestra con la cámara CCD con ampliación de 100 X, imagen de transmisión con el detector del centelleo para el análisis de estructura interna e imagen de la distribución elemental de hasta 31 elementos, RGB o pseudo imagen de colores.
Stacks Image 234
Sistema para análisis por inyección en flujo (FIA) FIAS400 (Perkin-Elmer). Cuenta con un separador líquido-gas para técnicas de análisis por generación de hidruros y vapor frío.

Personal Espectrometría Atómica


Foto Rocío González
Dña. Rocío González Montero
Técnico Responsable
phone_icon40px +34 952 13 6660 / 6632
email_icon40px rociogonzalez@uma.es
Ubicación Edificio SCAI, Planta Baja BB-06
Stacks Image 235