Técnicas


En el laboratorio de Sólidos Porosos se realizan análisis para la caracterización de la superficie porosa de sólidos, asi como análisis de quimisorción. Los parámetros a determinar son el área superficial (externa e interna), el volumen y la distribución de tamaño de poros; que son propiedades físicas importantes para determinar particularidades y utilidad de muchos materiales. La estructura porosa se analiza mediante isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K, isotermas de adsorción de CO2 a 273 K y ensayos de porosimetría de mercurio; a fin de cubrir completamente los intervalos de micro, meso y macroporosidad.

Aplicaciones


Son numerosas las investigaciones actuales para la preparación de una gran variedad de materiales de nueva generación, destinados a servir a una amplia variedad de aplicaciones industriales. La estructura y composición de una capa de la superficie de un sólido de unos cuantos angstroms de grosor es mucho más importante, a veces, que la del seno del material. Los campos en que las propiedades de la superficie son de especial importancia incluyen la catálisis y la tecnología de películas delgadas, entre otros, y es de especial interés, el de los procesos sobre superficies de sólidos con capacidad adsorbente. Entre los materiales tecnológicos sometibles a ensayos se encuentran los carbones y arcillas (activados o no); toda clase de soportes catalíticos y nuevos materiales del carbono; nanomateriales etc.

El avance en el conocimiento del fenómeno de la quimisorción ha dado lugar al desarrollo de una amplia gama de catalizadores. Éstos, forman parte esencial en la fabricación de productos químicos inorgánicos, para industrias químicas básicas y de fertilizantes; así como orgánicos, derivados de procesos a partir de petróleo, carbón y biomasas; y sus productos para combustibles, lubricantes, petroquímica, carboquímica y química fina, que abastecen a sectores tan importantes como el de plásticos, fibras sintéticas y cauchos; tensoactivos; disolventes, lacas, pinturas y barnices; explosivos; tintes, colorantes y pigmentos; pesticidas y fitorreguladores; medicamentos y productos de síntesis bioquímica; perfumes y cosméticos, por citar sólo los principales.


Equipamiento


Para llevar a cabo estos tipos de análisis, se dispone de dos equipos automáticos MICROMERITICS: ASAP 2020 (convertible en ASAP 2020C) y Autopore IV. Se trata de instrumentos de última generación, dotados de todo el equipamiento auxiliar y el software más avanzado en tareas para el estudio físico de la porosimetría.

ASAP 2020:


ASAP2020
Isotermas de adsorción-desorción de N2 a 77 K, que se desarrollan variando la presión relativa (P/Po) del gas a una temperatura constante y registrando el volumen de gas adsorbido en la superficie del sólido.

Mediante este análisis se puede determinar:

  • Área superficial o específica mediante los modelos BET y Langmuir.
  • Área externa, área del microporo y volumen del microporo mediante el método t-plot.
  • Isotermas de Freundlich y Temkin.
  • Mediante el método αS-plot, se convierte la isoterma medida en una isoterma adimensional.
  • Volumen total de poros para un P/Po máximo.
  • Distribución del volumen de poros y área específica frente a tamaño de poros mediante el método BJH.
  • Caracterización de tamaños de microporos. Distribución de poros en la región de microporos por los métodos: MP, Horvath-Kawazoe, Dubinin-Astakhov, Dubinin-Radushkevich.
  • Análisis DFT, distribuciones de volúmenes de poros y energía superficial frente a área de poro. Analiza la isoterma de adsorción completa desde la más baja hasta la más alta presión relativa, y así determina tanto microporosidad como mesoporosidad y da una distribución contínua de volumen de poro con respecto a tamaño de poro.

Isotermas de adsorción de CO2 a 273 K. Con este procedimiento de análisis se puede acceder a la microporosidad más estrecha. Se puede determinar el área y el volumen del microporo mediante los modelos Dubinin-Astakhov y Dubinin-Radushkevich.

El ASAP 2020 es convertible en ASAP2020C
para análisis de quimisorción, aplicada especialmente a catalizadores. En ellos, si son de base metálica, por ejemplo, el metal se suele encuentrar finamente dividido y dispersado sobre la superficie de elevada porosidad.

Autopore IV


AUTOPOREiv
La porosimetría de mercurio, como técnica sencilla y rápida. El Hg (líquido que no moja) sometido a alta presión penetra en el sistema poroso. Esta técnica de intrusión-extrusión permite el cálculo de volúmenes de mesoporo ancho y macroporo, así como la distribución de tamaños de poros.

Mediante la utilización de ambos equipos es posible resolver con precisión el estudio detallado de la distribución de tamaño de los poros, asi como los referentes a las superficies (interna y externa) de prácticamente cualquier material presentado en su fase sólida.
Por eso, en conjunto, con los dos equipos, se pueden realizar ensayos muy especializados, con aplicación tanto para fines puramente científicos, como para fines técnicos, por sus utilidades en el entendimiento, diseño y obtención de estructuras sólidas porosas, bien a partir de materiales clásicos, como de los procedentes de las tecnologías más actuales.

Personal Sólidos Porosos


MªDolores Marqués
Dra. Mª Dolores Marques Gutiérrez
Técnico responsable
phone_icon40px +34 952 13 4106
email_icon40px mdmarques@uma.es
Ubicación Edificio SCAI, Planta 1
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