Técnicas


elecinteract
El microscopio electrónico utiliza un fino haz de electrones acelerados que, al impactar con la muestra, genera una serie de señales directamente relacionadas con la estructura atómica del objeto investigado. Estas señales se seleccionan por separado para generar distintos tipos de imágenes y obtener datos analíticos. En el MET los electrones transmitidos con y sin dispersión se utilizan para crear imágenes de transmisión convencionales, de campo oscuro y alta resolución, revelando la estructura interna de las muestras, tamaño y distribución de partículas, su red cristalina, interfases y defectos puntuales de la red atómica, etc. Los rayos X generados son utilizados para estudiar la composición química de la muestra, pudiendo analizar aisladamente zonas de muy pocas micras e incluso nanométricas. Finalmente, mediante la difracción de electrones (electrones dispersados elásticamente) puede hacerse un detallado estudio cristalográfico del material investigado.

TEM2
Los microscopios de transmisión tienen una capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas, lo que permite aplicarlo en múltiples campos de investigación: biología vegetal, nuevos materiales, medicina, farmacología, arqueología, control de calidad, investigación forense, catálisis, combustibles fósiles, energía solar, biodegradación de materiales, etc. Realizamos caracterización de materiales avanzados en el campo de la nanociencia y la nanotecnología (nanofibras, nanotubos, partículas core-shell, capas delgadas, materiales nanoestructurados, etc). En el terreno médico y biológico se estudian y analizan tejidos animales y vegetales de todo tipo (procedentes de enfermedades degenerativas, con tratamientos regenerativos, biomodificación de especies, inmunolocalización, etc).

¿Hay alguna limitación en cuanto al tipo de muestra que puede ser analizada en los microscopios electrónicos?
Cell
Las muestras deben ser siempre representativas del material que se quiere estudiar. Debe evitarse cualquier tipo de contaminación previa a la entrega. Es obligado prevenir de cualquier riesgo que pueda derivarse de las muestras (radiactividad, inflamables, riesgo biológico, etc). Las muestras sólidas y secas pueden venir trituradas, en forma de polvo o en disolución volátil. Si no es posible o no desea molturarla, la muestra necesitará un proceso previo de mecanizado mediante corte, pulido y adelgazamiento para poder ser observada en el microscopio. Es un proceso laborioso pero el laboratorio cuenta con el equipamiento adecuado para dicha preparación.

HRTEM
¿Puedo obtener resolución atómica de cualquier material?
Para obtener imágenes con resolución atómica mediante microscopía de transmisión son necesarios dos requisitos en el material observado: que sus átomos (al menos parte de ellos) estén ordenados regularmente en el espacio (materiales cristalinos), y que sea estable bajo el haz de electrones de alta energía. Por lo tanto quedan descartadas muestras de origen biológico y materiales blandos en general.

¿Puedo analizar la composición química de la muestra?
Efectivamente, podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada. No obstante, este tipo de análisis tiene algunas limitaciones. El microscopio electrónico está diseñado para obtener imágenes de alta calidad. El analizador EDX acoplado es una herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas, pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra. Si necesita un análisis químico general de la muestra, existen otros laboratorios en el SCAI más especializados para ese cometido.

EDX

Aplicaciones


Las aplicaciones más importantes de las diferentes técnicas disponibles son:

Microscopía electrónica de alta resolución

  • Análisis químico de partículas nanométricas.
  • Detección y cuantificación de impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros.
  • Identificación de fases cristalinas.
  • Estudio de defectos micro-estructurales en materiales cristalinos.
  • Determinación de la celda unitaria.
  • Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas.
  • En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas, aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas microestructurales.
Ejemplos imágenes en el microscopio electrónico de alta resolución (de izquierda a derecha):
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Difracción de haz convergente CBED.
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Difracción SAED combinada de dos cristales en distinta orientación espacial.
Stacks Image 403
Lámina de oro, en la que pueden apreciarse planos cristalinos y átomos.
Stacks Image 404
Difracción CBED (negativo).

Equipamiento


Este laboratorio está dotado con los equipos:

Microscopio electrónico de transmisión PHILIPS CM-100:
Microscopio electrónico de transmisión
Microscopio electrónico de transmisión PHILIPS CM-200, con las siguientes características:
  • Gran capacidad de aumento: >1.000.000x
  • Alto poder de resolución: <0.2 nm.
  • Medida dimensional inmediata en pantalla.
  • Microanálisis químico elemental por espectrometría de rayos-X.
  • Imágenes de barrido (STEM) con detectores de campo claro/campo oscuro.
  • Difracción de electrones.
  • Inyector de doble giro para orientación de micro-cristales.

Además, para la preparación de muestras cuenta con:

  • Unidad de desecación para muestras biológicas Bal-tec CPD 030.
  • Ultramicrotomo C. REICHERT AUSTRIA Om U3.
  • Plancha SELECTA Plactronic.
  • Microscopio óptico LEICA Galen III.

Personal Microscopía Electrónica de Transmisión


Adolfo Martínez
D. Adolfo Martínez Orellana
Técnico responsable
phone_icon40px +34 952 13 2371
email_icon40px amartinezo@uma.es
Ubicación Edificio SCAI, Planta Sótano
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