Análisis Elemental y Térmico

Técnicas

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El Análisis Elemental se utiliza para determinar de forma cuantitativa la composición elemental (C, H, N, S y O) en muestras de naturaleza muy variada orgánicas e inorgánicas, sólidas, líquidas y viscosas, homogéneas o de fácil homogeneización. También para determinar el contenido total de C y N en muestras acuosas, pudiéndose llevar a cabo la diferenciación del contenido en C en sus formas orgánica e inorgánica (CT, CI, COT, NPOC).

La técnica de microanálisis está totalmente automatizada, y se basa en la combustión completa de la muestra, en condiciones óptimas (950 ºC a 1300 ºC y atmósfera de oxígeno puro), para convertir los elementos antes mencionados en gases simples (CO2, H2O, N2 y SO2). Estos gases, después de ser separados con distintas técnicas (columna cromatográfica, infrarrojos) según el equipo utilizado, son medidos y procesados teniendo en consideración el peso de la muestra y los datos proporcionados por una muestra patrón obteniéndose de este modo el contenido porcentual de cada elemento en la muestra.

El Análisis Térmico es el conjunto de métodos analíticos que estudia el cambio de una propiedad física de una sustancia en función de la temperatura o del tiempo mientras se somete a un programa de temperaturas en atmósfera controlada. Cuando un material se calienta o se enfría, su estructura cristalina y su composición química pueden sufrir cambios más o menos importantes como la fusión, sublimación o transiciones cristalinas. También pueden tener lugar reacciones de oxidación o descomposición, y cambios texturales como la sinterización o la recristalización. En la actualidad se ofertan las técnicas:

  • Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC), técnica que mide la variación del flujo de calor entre una muestra y una referencia cuando se someten a un programa de temperatura en atmósfera controlada.
  • Termogravimetría acoplada a un Espectrómetro de Masas (TGA-MS), técnica que mide la variación de la masa de una muestra en atmósfera controlada, en función de la temperatura o del tiempo a temperatura constante. Puede utilizarse conjuntamente con otras técnicas (DSC y MS), obteniendo información complementaria sobre el comportamiento térmico de una muestra y los gases desprendidos durante el análisis.
  • Calorimetría, técnica que permite calcular el poder calorífico de una muestra.

Aplicaciones

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Estas técnicas pueden utilizarse en campos tan dispares como la industria alimenticia, la farmacéutica o la ingeniería. Se trata de una gran herramienta para el control de calidad y la caracterización de materiales de construcción, catalíticos, carbones, combustibles, metales, aceites, farmacéuticos, polímeros, alimenticios, etc.

Aplicaciones de Análisis Elemental (micro/macro)
  • Determinación de la composición y confirmación de la fórmula empírica de un compuesto orgánico.
  • Determinación de la pureza y homogeneidad.
  • Investigación medioambiental: determinación del contenido orgánico en muestras de suelos, sedimentos, lodos, purines, plantas, fertilizantes y material filtrado del agua o del aire.
  • Control de calidad en la producción, obtención y síntesis de todo tipo de compuestos, como fármacos, resinas, polímeros, catalizadores, etc.
  • Análisis de fuentes de energía, como carbones, combustibles, aceites, biomasas, biodiesel, etc.
  • Evaluación composicional de alimentos y productos derivados de la agricultura.
  • Purificación de agua (análisis de agua potable, aguas residuales en instalaciones de purificación industriales, aguas con partículas en suspensión, aguas salinas y de mar)
  • Control del medio ambiente (análisis de aguas superficiales que normalmente no contienen TOC pero sí altas concentraciones salinas y altos valores de TIC).
  • Farmacia, medicina, biotecnología (determinación de TC y TN de agua ultrapura).
  • Centrales eléctricas y laboratorios (determinación de TOC en centrales eléctricas y lugares de generación de vapor).
  • Aguas residuales y de desechos (determinación simultánea de TC/TN en muestras líquidas)


Aplicaciones de la Termogravimetría (TGA)
  • Estabilidad, descomposición y degradación térmica.
  • Estudio composicional.
  • Determinación de la pureza.
  • Determinación del contenido de humedad, material volátil, cenizas y carbono.
  • Vaporización, sublimación, deserción.
  • Estudios cinéticos.

Aplicaciones de la Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
  • Estudios de transiciones de primer orden: fusión, solidificación, cristalización, etc.
  • Determinaciones de Cp, temperatura de transición vítrea o transición de Curie.
  • Entalpías y cinéticas de reacción.
  • Descomposición.
  • Estudios de polímeros: identificación, curado, transiciones vítreas, fusión, grado de cristalinidad.
  • Determinación de la pureza.

Aplicaciones del Calorímetro Isoperibólico
  • Determinar el poder calorífico de una muestra a partir del calor generado tras su combustión en un ambiente controlado. El calor desprendido es proporcional al poder calorífico de la sustancia.
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Equipamiento

Equipamiento disponible:
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    Analizador elemental CNHS EA3000 (Eurovector)

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    El analizador elemental EA300 es capaz de medir simultáneamente los elementos C, H, N y S de muestras entre 0,1 y 500 mg. con un tiempo de análisis de 6 min con una precisión del 0,2%. Basado en la técnica de combustión dinámica de la muestra por el método clásico de Dumas seguida de la reducción, separación cromatográfica y detección de todos los elementos por conductividad térmica (TCD). Dispone de un horno de combustión-reducción vertical donde se ha fijado una temperatura máxima de trabajo de 1100ºC y de un inyector automático de muestras de 29 posiciones ampliable hasta 60
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  • Stacks Image 30720

    TruSpec micro CHNSO (Leco)

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    El nuevo analizador, basado en la técnica de combustión total es capaz de medir simultáneamente los elementos C, H, N y S de tamaño de muestra de @ 2 mg. (aunque puede llegar hasta los 10 mg según la naturaleza de la muestra) y O en el módulo correspondiente con un tiempo de análisis de 4 min para el análisis CHNS y de 1min para el análisis de O.
    Los detectores son independientes para cada elemento, siendo de IR de estado sólido no dispersivo (C, H y S) y de termoconductividad diferencial (TCD) para N. Con horno de combustión de resistencias, en U, alcanza temperaturas máxima de trabajo de hasta 1150 ºC y horno de combustión (de pirólisis) para el módulo de análisis de O, pudiendo alcanzar una temperatura máxima de trabajo de 1350 ºC. Dispone de un automuestreador de 30 posiciones, ampliable a 120 posiciones, según necesidades
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  • Stacks Image 32156

    multi N/C 3100 + HT 1300 (Analytik Jena)

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    El nuevo analizador multi N/C 3100 permite la determinación del contenido total de carbono y nitrógeno en muestras acuosas, pudiéndose llevar a cabo la diferenciación del contenido en carbono en sus formas orgánica e inorgánica.
    La determinación se lleva a cabo mediante la digestión termocatalítica de lamuestra en presencia de un catalizador de platino a una temperatura máxima de trabajo de 950 ºC con detector de carbono NDIR y nitrógeno CLD. El volumen de muestra puede llegar hasta los 1000 μl.
    Equipado con un módulo para sustancias sólidas externo permite la determinación del contenido total de carbono para muestras sólidas
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  • Stacks Image 32188

    DSC 1 (Mettler Toledo)

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    La celda de medida está formada por un horno de plata modelo 400W que opera con una velocidad de calentamiento mínima de 0,02 ºC/min y máxima de 300 ºC/min entre -150 ºC y 700 ºC y un sensor cerámico modelo HSS7 formado por 120 termopares de Au-Au/Pd con una resolución de 0,01 µW. El equipo incorpora además un robot automuestreador con capacidad para 34 muestras y un controlador de gases modelo GC 200
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  • Stacks Image 32104

    TruSpec macro CHNS (Leco)

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    Basado en la técnica de combustión total es capaz de medir simultáneamente los elementos C, H y N de muestras de hasta 1 g y hasta 4 g S en el módulo correspondiente con un tiempo de análisis de 4 m para el análisis CHN y de 2 m para el análisis S.
    Los detectores son independientes para cada elemento, siendo de IR de estado sólido no dispersivo (C, H y S) y de termoconductividad diferencial (TCD) para N. Con horno de combustión de resistencias, en U, alcanza temperaturas máximas de trabajo de hasta 1050ºC y horno de combustión horizontal para el módulo de análisis de S, pudiendo alcanzar una temperatura máxima de trabajo de 1400ºC Dispone de un automuestreador de 30 posiciones, ampliable a 120 posiciones, según necesidades
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  • Stacks Image 32244

    Clorímetro isoperibólico AC600 (Leco)

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    Determina el poder calorífico de una muestra midiendo el calor generado después de su combustión en un ambiente controlado. El calor desprendido es proporcional al poder calorífico de la sustancia. El equipo consta de un recipiente de combustión ligero de acero que se presuriza con oxígeno y se sumerge automáticamente en una cubeta con agua. El conjunto lleva un encamisado mediante un baño de agua y como mecha se emplea un hilo de algodón. Durante la combustión se mide cada segundo la temperatura de la cubeta y el encamisado con un termómetro eléctrico con una resolución de 0,0001 ºC. La duración del ensayo es de 5 min en el modo estándar y de 9 minutos en el modo delta.
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  • Stacks Image 32129

    TGA/DSC 1 (MetTler Toledo)

    Stacks Image 32148
    El modulo, capaz de medir simultáneamente valores TG y DSC, consta de un horno horizontal modelo HT1600 que trabaja con una velocidad de calentamiento máxima de 150 ºC/min entre RT-1600 °C y una ultramicrobalanza modelo MX5 con una resolución de 1,0 µg conectada a un sensor de Pt-Rh modelo DSC HSS2. El equipo dispone de un robot de auto-muestreo con capacidad para 34 muestras y un controlador de gases modelo GC 200. La termobalanza está acoplada a un espectrómetro de masa es de PFEIFFER VACUUM modelo ThermoStar TM GSD 320 que consta de un detector Faraday y un detector SEM y el rango de medida de la relación másica es 1-200 uma.
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  • Personal

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    Augusto Martínez García

    Técnico Responsable
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    Ana Arango Díaz

    Técnico Responsable
    Doctora en Química. Formación específica en Análisis Térmico, Espectrometría de Masa y Análisis de TOC/TN. Asesoramiento Científico.
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  • Portafolio de servicios

    • AEL001 Análisis CHN/CN/O.
    • AEL002 Análisis CHNS/S.
    • AEL003 Análisis materiales con combustión optimizada (a sumar).
    • AEL004 Registro de curva DSC a 2ºC/min.
    • AEL005 Registro de curva DSC a 5ºC/min.
    • AEL006 Registro de curva DSC a 10ºC/min.
    • AEL007 Registro de curva DSC a 20ºC/min.
    • AEL008 Suplemento crisoles de Al.
    • AEL009 Registro de curva TG-DSC 2 ºC/min.
    • AEL010 Registro de curva TG- DSC 5 ºC/min.
    • AEL011 Registro de curva TG- DSC 10 ºC/min.
    • AEL012 Registro de curva TG- DSC 20º C/min.
    • AEL013 Suplemento medida masas.
    • AEL014 Suplemento por medidas a temperaturas subambientales.
    • AEL015 Suplemento por N2 líquido.
    • AEL016 Carbono orgánico total, carbono total, carbono inorgánico y nitrógeno total en aguas.
    • AEL017 Carbono total y nitrógeno total en aguas.
    • AEL018 Carbono orgánico total, carbono total, carbono inorgánico, nitrógeno total, y carbono orgánico purgable en aguas.
    • AEL019 Carbono orgánico purgable en aguas.
    • AEL020 Carbono total en suelos.
    • AEL021 Carbono orgánico total en suelos.
  • Documentos de interés

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