Difracción de RX

Técnicas

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La unidad de difracción de rayos-X dispone de tres difractómetros de polvo polivalentes y uno para medidas de láminas delgadas y microdifracción, esta novedosa y extensa infraestructura permite ofrecer los siguientes servicios:
• Difractogramas de muestras en polvo con radiación de Cu o Mo, en reflexión, transmisión en capilar y transmisión en muestra plana entre láminas de kapton.
• Difractogramas de muestras como deposición en lámina delgada.
• Difractogramas de muestras en bruto que no es posible molturar (hasta un Kg de peso), técnica completamente no destructiva.
• Identificación de fases cristalinas mediante comparación de los difractogramas con la base de datos Powder Diffraction File (PDF).
• Análisis cuantitativo de fases cristalinas (análisis mineralógico) por el método de Rietveld.
• Análisis cuantitativo de fase amorfa por el método de Rietveld, empleando estándar interno o externo.
• Identificación y análisis cuantitativo de polimorfos y pseudomorfos de materiales sólidos cristalinos.
• Afinamiento de estructuras cristalinas por el método de Rietveld.
• Resolución ab-initio de estructuras cristalinas mediante difracción de polvo.
• Análisis microestructural (tamaños y formas de partículas/dominios coherentes de difracción).
• Análisis de láminas delgadas, reflectometría, ángulo rasante, alta resolución, mapas de espacio recíproco, estrés y texturas, etc.
• Medidas a muy bajo ángulo y SAXS.
• Medidas con radiación energética (Mo) para estudios de materiales cristalinos y amorfos mediante la función de distribución de pares (Pair Distribution Function, PDF).
• Microdifracción.
• Estudios difractométricos en condiciones no ambientales. Permiten seguir los cambios estructurales del material:
  • Durante procesos de enfriamiento/calentamiento (desde -185 ºC hasta 1200 ºC),.
  • Bajo altas presiones de un gas (hasta 10 bar)
  • En atmósferas de humedad relativa y temperatura controladas (entre 5 y 90% de humedad relativa y temperatura hasta 90 ºC).

El laboratorio ofrece además soporte científico-técnico a usuarios y clientes, estableciendo las condiciones óptimas de medida así como el diseño de los experimentos.

Aplicaciones

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La difracción de rayos-X de polvo es una técnica muy potente capaz de evaluar (identificar, cuantificar y/o estudiar) las fases cristalinas presentes en cualquier tipo de material, ya sea natural o sintético, así como de determinar la estructura cristalina de los sólidos.

La difracción de Rayos X es de aplicación en química inorgánica, cristalografía, física del estado sólido, física aplicada, mineralogía, química analítica, química orgánica, farmacología, etc. Asimismo es de interés para cualquier industria de los materiales, destacando la de cerámicos, de la construcción (cementos), catálisis, canteras y materias primas, industrias farmacéuticas, etc. Esta técnica puede aplicarse también a las ciencias ambientales, más concretamente, a los residuos sólidos cristalinos, polvos en suspensión, etc. Y también son de utilidad para el análisis de fases de muestras arqueológicas y gemas preciosas ya que se trata de una técnica no destructiva.
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Equipamiento

El laboratorio dispone de 3 difractómetros de polvo (con cargador de muestras automático) y un difractómetro polivalente para la medida de láminas delgadas:
  • ASAP 2020

    X´Pert PRO MPD

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    Con radiación de Cu monocromática (Kα1) y de Mo Kα1,2. Este difractómetro permite realizar medidas de alta resolución en portamuestras plano (Bragg-Brentano) y capilar. También dispone de óptica y portamuestras para lámina delgada y multipropósito (muestras bulk) así como de cámara de temperatura HTK1200N (para trabajar desde temperatura ambiente hasta 1200ºC). Se usa de manera rutinaria para hacer medidas de análisis cuantitativo, análisis estructural por el método de Rietveld, resolución estructural ab initio y estudios de muestras arqueológicas y gemas preciosas que no pueden reducirse a polvo.
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  • ASAP 2020C

    EMPYREAN

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    Dispone de radiación Cu Kα1,2 y detector ultrarápido PIXCEL 3D que permite medir en 1D y 2D (análisis microestructural y de orientación preferencial). Este difractómetro puede trabajar en modos de reflexión y transmisión con muestra plana. Dispone además de una cámara TTK450N que permite trabajar desde aprox. -180ºC hasta 450ºC
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  • ASAP 2420

    D8 ADVANCE

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    Cuenta con radiación de Mo monocromática Kα1 y Cu Kα1,2. El equipo permite medir muestras en transmisión en muestra plana con radiación de Mo, de esta manera se aumenta el volumen de muestra irradiado mejorando las cuantificaciones de fases; siendo este tipo de análisis uno de los servicio más demandados, especialmente por las empresas del sector de la construcción. La excelente resolución del difractómetro permite usar estos datos para análisis estructural (resolución estructural, afinamientos de Rietveld, estudios microestructurales,…) así como de PDF (Pair Distribution Function) de compuestos cristalinos y/o amorfos. El equipo dispone de una cámara MHC-trans de Anton Paar para medir en transmisión (Mo Ka1) muestras con humedad relativa controlada entre 5-95% en el rango de 20 y 90ºC permitiendo alcanzar 150 ºC en condiciones de baja humedad. Esta cámara es muy demandada por investigadores que trabajan en cementos y hormigones. También se dispone de una celda de reacción Anton Paar XRK900, para usar con radiación Cu Kα1,2, que permite medir muestras entre temperatura ambiente y 900ºC en corriente de gases (varias atmósferas) y hasta 10 bar.
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  • ASAP 2010

    D8 DISCOVER A25

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    Cuenta con el siguiente equipamiento: i) cuna de Euler de 5 ejes y óptica adecuada para obtener datos de alta resolución en lámina delgada. Permite trabajar in-plane y out-of-plane. ii) óptica y portamuestras adecuado para hacer estudios precisos de microdifracción. ii) óptica y portamuestras para hacer estudios de polímeros, geles y nanopartículas mediante técnicas de dispersión de rayos X de bajo ángulo (SAXS, GISAX). En resumen, es equipo permite hacer estudios de RRX y difracción de alta resolución, análisis de texturas, rocking-curve, SAXS, GISAXS, Ultra-GID y microdifracción.
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  • AutoPore IV 9500

    Cámara HTK1200

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    HTK 1200N es una cámara avanzada de alta temperatura con un diseño robusto para estudios de difracción de rayos X in-situ en diferentes atmósferas de hasta 1200 °C. Garantiza excelente uniformidad en la temperatura de la muestra. Se puede utilizar para diferentes ensayos in-situ, incluso estudios de transformaciones de fase, determinación de la estructura y estudios de reacciones químicas.
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  • AutoPore IV 9500

    Cámara MHCtrans

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    La cámara para múltiples muestras con control de humedad MHC-trans es un dispositivo novedoso para un control preciso de la temperatura y humedad de la muestra, además de un cambiador de muestras integrado con 8 posiciones. La posibilidad de transmisión XRD hace que la MHC-trans sea ideal para estudios de difracción de rayos X in-situ de productos farmacéuticos y otros materiales orgánicos.
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  • AutoPore IV 9500

    Cámara TTK450

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    TTK 450 es una cámara avanzada de alta temperatura con un diseño robusto para estudios de difracción de rayos X in-situ en diferentes atmósferas desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta 450 °C. Garantiza excelente uniformidad en la temperatura de la muestra. Se puede utilizar para diferentes ensayos in-situ, incluso estudios de transformaciones de fase, determinación de la estructura y estudios de reacciones químicas.
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  • AutoPore IV 9500

    Cámara XRK900

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    La XRK 900 permite experimentos en atmósferas reductoras, inertes o atmósferas oxidantes hasta 900 °C y a presiones desde 1 mbar a 10 bar. El diseño especial del horno garantiza una excelente uniformidad de temperatura.
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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Lara León Reina

    Técnico Responsable
    Doctora en Química y experta en difracción de rayos-X de polvo y sus aplicaciones. Especialista en análisis estructural y cuantitativo por el método de Rietveld.
    TELÉFONO
    +34 952132377
    CORREO
    lauralr@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Primera B1-04
    290171-Málaga
    ¡Bienvenido!

    Estefanía Quintero Martos

    Técnico
    Licenciada en Química. Técnico superior del Laboratorio de Difracción de Rayos-X. Experiencia en el manejo de los equipos y en preparación de muestras.
    TELÉFONO
    +34 952132377
    CORREO
    estefaniaqm@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Primera B1-04
    290171-Málaga
  • Información adicional

    La Unidad de Difracción de Rayos-X dispone de software y bases de datos a disposición del usuario: software libre (GSAS, Winplotr, FullProf, EXPO, DICVOL, XLENS, PDFgui, etc…) y comercial (High Score Plus, DIFFRAC.EVA, TOPAS, LEPTOS, MULTEX, NANOFIT, bases de datos (PDF2, PDF4, COD, ICSD, CCDC), programas de gráficos y simulación estructural (Mercury).
  • Portafolio de servicios

    • DRX001 Preparación de la muestra, molturación y montaje.
    • DRX002 Difractograma con radiación Cu o Mo / h.
    • DRX003 Capilar y rellenado del mismo.
    • DRX004 Termodifractograma en cámara de alta temperatura / h.
    • DRX005 Difractograma e identificación de fases cristalinas.
    • DRX006 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld.
    • DRX007 Estimación del tamaño de partícula por el método de Scherrer.
    • DRX008 Estimación del tamaño de partícula y tensiones previo ajuste del perfil de difracción (Williamson-Hall o similar).
    • DRX009 Auto-indexación de celda unidad y resolución estructural / h.
    • DRX010 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld y cálculos de amorfo.
    • DRX011 Reflectometría, perfil y análisis.
    • DRX012 Medidas en ángulo rasante (in plane / out of plane) y perfiles de profundidad / h.
    • DRX013 Calculo de texturas y stress.
    • DRX014 Mapas de espacio recíproco 22,00 € 33,00 € 44,00 €DRX015 Termodifractograma en presión de gases controlada / h.
    • DRX016 Difractograma en condiciones de humedad controladas (medidas en transmisión y radiación Mo) / h.
    • DRX017 Microdifracción / h.
    • DRX018 Difractogramas óptimos para estudios de Pair Distribution Function (PDF) (radiación Mo) / h.
    • DRX019 Estudios estructurales (auto indexación, resolución estructural, dopajes, etc.).
  • Documentos de interés