Espectrometría de Masas

Técnicas

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La Espectrometría de Masas es una técnica microanalítica usada para identificar compuestos desconocidos, cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de las moléculas. Requiere cantidades pequeñas de muestra y obtiene información característica como el peso y algunas veces la estructura del analito.

En la Espectrometría de masas la muestra es ionizada (y por tanto destruida) usando diversos procedimientos para ello. De todos ellos el más usual y/o utilizado es la técnica denominada de Impacto Electrónico consistente en el bombardeo de la muestra (previamente vaporizada mediante el uso de alto vacío y una fuente de calor) con una corriente de electrones a alta velocidad.

Mediante este proceso, la sustancia pierde algunos electrones y se fragmenta dando diferentes iones, radicales y moléculas neutras. Los iones (moléculas o fragmentos cargados) son entonces conducidos mediante un acelerador de iones a un tubo analizador curvado sobre el que existe un fuerte campo magnético y conducidos a un colector/analizador sobre el que se recogen los impactos de dichos iones en función de la relación carga/masa de los mismos.

Cada compuesto es único, y cada uno de los compuestos se ionizará y fragmentará de una determinada manera, y en este principio se basa la espectrometría de masas para identificar cada analito.


Con la espectrometría de masas somos capaces de proporcionar información acerca de la:
  • Composición elemental de las muestras: de esta se encarga la espectrometría de masas atómico.
  • Composición de las moléculas inorgánicas, orgánicas y biológicas.
  • Composición cualitativa y cuantitativa de mezclas complejas.
  • Estructura y composición de superficies sólidas.
  • Relaciones isotópicas de átomos en las muestras.

Entre las técnicas analíticas ampliamente utilizadas en la espectrometría de masas cabe destacar los métodos cromatográficos como la cromatografía de gases y cromatografía líquida acopladas a espectrómetros de masas y la espectrometría de masas de relaciones isotópicas, para el análisis de isótopos estables (C, N, H, O y S).

Aplicaciones

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GC-MS


Las cromatografía de gases tiene una amplia aplicación en la identificación y cuantificación de moléculas orgánicas volátiles.

En la industria se enfoca principalmente a evaluar la pureza de reactantes y productos de reacción o bien a monitorizar la secuencia de reacción. En la industria del petróleo juega una función primordial, por medio de la cromatografía se puede analizar constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinería, gases de combustión, etc.
Esta técnica es también utilizada en estudios de contaminantes en aguas como insecticidas, pesticidas, etc.
En investigación, también se utiliza para la identificación de un compuesto, o un fragmento del mismo mediante su espectro de masas por comparación con librerías.

HPLC-MS


LC-MS es muy común en farmacocinéticos estudios de los productos farmacéuticos y por lo tanto la técnica más frecuentemente utilizada en el ámbito de bioanálisis. Así mismo se utiliza en el desarrollo de drogas e identificación de las mismas. La alta sensibilidad y la selectividad y el alto rendimiento de LC / MS / MS que sea eficaz para la determinación de trazas en matrices biológicas complejas.

Es de aplicación en estudios medioambientales en distintos medios: residuos farmacéuticos, residuos de medicamentos veterinarios y plaguicidas, así como metabolitos de estos productos.
Así mismo, se aplica en la determinación de trazas de residuos de contaminantes en productos alimenticios.

IRMS


El campo donde la IRMS puede encontrar aplicación es muy amplio y en continuo crecimiento, y abarca áreas de conocimiento tales como el análisis forense, la investigación en el cambio climático, geología, arqueología, ecología, control de adulteraciones alimentarias, control de sustancias dopantes, la fisiología y bioquímica (estudios metabólicos y de consumo energético), alimentación (adulteraciones), hidrología (ciclo global del agua, acuíferos), paleontología (paleodietas), agricultura, estudios de flujos bio/geoquímicos en los ciclos naturales de hidrógeno, nitrógeno y carbono, estudios de fijación de nitrógeno en plantas, fertilizantes y vegetación en general, estudios de utilización de aminoácidos, proteínas vegetales y nitrógeno no proteico en alimentación animal, seguimiento estacional de las variaciones en relaciones isotópicas de nitrógeno y/o carbono en biomasa, estudios de adulteración en alimentos, y origen de bebidas alcohólicas, empleo de sustancias marcadas con isótopos no radioactivos en estudios metabólicos y de consumo energético en animales y humanos, datación de fósiles a partir las relaciones isotópicas en el colágeno de huesos, etc.

Actualmente en nuestro laboratorio se realizan distintos tipos de análisis como:

  • δ13C/12C, δ15N/14N en plantas y sedimentos.
  • δ13C/12C, δ15N/14N en muestras enriquecidas.
  • δ13C/12C y δ18O/16O de carbonatos en rocas, minerales y foramimíferos.
  • DIC en muestras de agua.
  • δ18O/16O y δ2H/H en agua mediante equilibración.
  • δ13C/12C y δ18O/16O en muestras de aire.
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Equipamiento

El laboratorio cuenta con los siguientes equipos:
  • ASAP 2020

    Delta V

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  • ASAP 2020C

    Flash 2000

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    Para medidas de tamaño de partícula y potencial Z de dispersiones coloidales. Equipado con un láser de longitud de onda de 632.8 nm. Permite analizar dispersiones de muestras con tamaño de partícula desde 0.6 nm a 6 m para mediciones de tamaño y de 5 nm a 10 m para medidas de potencial Zeta.
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  • ASAP 2420

    ConFloIV

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    Para medidas de tiempos de vida y de espectros de absorción de transientes de tiempos de vida largos (decenas de nanosegundos a milisegundos). Equipado con lámparas de Xe de 300 W con dos módulos de análisis, para disoluciones y para sólidos (mediante reflectancia difusa). Utiliza como fuente de excitación un láser de Nd:YAG Lotis TII LS-2132 UTF con generador de armónicos a 532, 355 y 266 nm.
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  • ASAP 2420

    GasBench II

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    Para medidas de tiempos de vida y de espectros de absorción de transientes de tiempos de vida largos (decenas de nanosegundos a milisegundos). Equipado con lámparas de Xe de 300 W con dos módulos de análisis, para disoluciones y para sólidos (mediante reflectancia difusa). Utiliza como fuente de excitación un láser de Nd:YAG Lotis TII LS-2132 UTF con generador de armónicos a 532, 355 y 266 nm.
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  • ASAP 2020

    GC ITQ DSQ

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  • ASAP 2020

    GC TSQ Quantum

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  • ASAP 2020

    HPLC Orbitrap

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  • ASAP 2020

    Turboflow

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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    María Luísa Pola Gallego de Guzmán

    Técnico Responsable
    Licenciada en Química. Especialista en espectrometría de masas de relaciones isotópicas (IRMS) y convencional, HPLC y CG.
    TELÉFONO
    +34 952136660 / 952133336
    CORREO
    marisapola@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Primera B1-06
    290171-Málaga
    ¡Bienvenido!

    Sara Fernández-Palacios Campos

    Técnico
    Graduada en Química. Experiencia con equipos de cromatografía de gases y líquidos acoplados a espectrómetros de masas.
    TELÉFONO
    +34 952136660 / 952133336
    CORREO
    sarafpc@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Primera B1-06
    290171-Málaga
  • Información adicional

  • Portafolio de servicios

    • EEMS002 Equlibración de agua δH/D.
    • EMS003 Dual δ13C/12C, δ15N/14N.
    • EMS005 δ15N/14N.
    • EMS006 Espectro de Masas Simple.
    • EMS007 GC-MS cualitativo.
    • EMS008 HPLC-MS cualitativo.
    • EMS009 GC-MS cuantitativo.
    • EMS010 HPLC-MS cuantitativo.
    • EMS011 Preparación de muestras GC-MS y HPLC-MS.
    • EMS013 Desarrollo de método de análisis.
    • EMS014 Extracción Soxhlet.
    • EMS015 δ13C/12C y δO18C/16O en carbonatos.
    • EMS016 13C/12C aire (por muestra).
    • EMS017 Dual 13C/12C y 18O/16O en aire (por muestra).
    • EMS018 Carbono inorgánico disuelto (DIC) IRMS.
    • EMS019 D/H y 18/16O en agua por pirólisis.
    • EMS020 13C/12C en aire.
    • EMS023 Equilibración D/H .
    • EMS025 SPME-GC-MS cualitativo (por muestra).
    • EMS026 SPME-GC-MS cuantitativo (por muestra).
    • EMS027 Dual δ13C/12C, δ15N/14N y análisis elemental de C/N.
    • EMS028 Turboflow-HPLC-MS cualitativo.
    • EMS029 Turboflow-HPLC-MS cuantitativo.
    • EMS030 Equilibración 18O/16O.
    • EMS031 Purga y trampa GC-MS.
  • Documentos de interés