Microscopía Electrónica de Barrido

Técnicas

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El microscopio electrónico de barrido (SE, utiliza electrones en lugar de luz para formar una imagen.
Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen después los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo proporcionar información de las formas, texturas y composición química de sus constituyentes.

Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interactúa con ella y se producen diversos efectos que serán captados y visualizados en función del equipo que utilicemos.

Electrones secundarios:
se producen cuando un electrón del haz pasa muy cerca del núcleo de un átomo de la muestra, proporcionando la suficiente energía a uno o varios de los electrones interiores para saltar fuera de la muestra. Estos electrones son de muy baja energía (por debajo de 5eV), por lo que deben encontarse muy cerca de la superficie para poder escapar. Precisamente por eso proporcionan una valiosa información topográfica de la muestra, y son los utilizados principalmente en microscopía de barrido.

Electrones retrodispersados:
se producen cuando un electrón del haz choca frontalmente con el núcleo de un átomo de la muestra, siendo repelido en sentido contrario fuera de la muestra. La intensidad de dicho efecto varía proporcionalmente con el número atómico de la muestra. Por esta razón se utilizan para obtener un mapa con información sobre la composición superficial de la muestra, también utilizado en microscopía de barrido. Electrones Auger: cuando un electrón secundario es expulsado del átomo, otro electrón más externo puede saltar hacia el interior para llenar este hueco. El exceso de energía provocado por este desplazamiento puede ser corregido emitiendo un nuevo electrón de la capa más externa. Estos son los llamados electrones Auger, y son utilizados para obtener información sobre la composición de pequeñísimas partes de la superficie de la muestra.

Rayos X:
en el proceso descrito anteriormente, el exceso de energía también puede ser balanceada mediante la emisión de rayos X; éstos son característicos de cada elemento de la muestra, por lo que se utilizan para obtener información sobre la composición de la muestra. A diferencia de los electrones auger de baja energía, los rayos X proporcionan información analítica de un volumen considerable de la muestra.

Por otro lado el Microscopio de Doble Haz (Dual Beam) integra las prestaciones de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (FESEM) con un microscopio de iones de galio focalizados (FIB).
Un FIB tiene un grado de analogía muy alto con un SEM, sin embargo, en lugar de electrones utiliza un haz de iones de Ga+. Los iones de Ga+ son 130.000 veces más pesados que los electrones, por ello la interacción con el espécimen es significativamente más fuerte mientras que su nivel de penetración es menor. Así, los iones producen la rotura de los enlaces químicos y la ionización de los átomos del sustrato. Dado que el haz de iones se puede enfocar y controlar, este efecto se puede utilizar para modificar la estructura del espécimen a una escala nanométrica.

La ventaja de combinar ambas columnas, electrónica e iónica, en una misma plataforma estriba en que podemos obtener imágenes SEM de alta resolución al mismo tiempo que realizamos modificaciones en la muestra con el haz de iones. Ambas columnas se sitúan a 52º una respecto de la otra. La columna de iones es capaz trabajar a baja tensión (5 kV e inferior), lo que minimiza el daño provocado por los iones durante la preparación de lamelas. Se dispone también de cinco inyectores de gas, permitiendo así el crecimiento de nano-estructuras con alta resolución.

Las aplicaciones típicas de este tipo de equipos son: realización de secciones transversales, preparación de muestras ultrafinas para TEM (lamelas), reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen y litografía electrónica e iónica.

Análisis y estudio de muestras biológicas, orgánicas e inorgánicas mediante Microscopia Electrónica de Barrido de Emisión de Campo (FESEM) de alta resolución:
  • Imágenes topográficas de alta resolución por SE (Electrones Secundarios).
  • Imágenes de composición o distribución química por Electrones Retrodispersados (BSE)
  • Imágenes STEM (barrido-transmisión).
  • Perfiles analíticos y mapas de distribución de elementos por EDX (Energía Dispersiva de Rayos X).
  • Mapas de orientaciones cristalinas y texturales por EBSD (Difracción de Electrones Retrodispersados).

Servicios disponibles mediante la combinación de columnas electrónicas e iónicas (FESEM-FIB):
  • Realización de secciones transversales para estudio y diagnóstico de muestras en profundidad.
  • Preparación de muestras ultrafinas o lamelas para TEM (Microscopio Electrónico de Transmisión).
  • Reconstrucción tridimensional del volumen de un espécimen.
  • Litografía electrónica e iónica a escala nanométrica.

Realización de medidas eléctricas y medidas de indentación a escala nanométrica in situ en la cámara del microscopio.

Aplicaciones

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Principales aplicaciones

Las aplicaciones del Microscopio electrónico de barrido son muy variadas, y van desde la industria petroquímica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus análisis proporcionan datos como textura, tamaño y forma de la muestra.
Entre las áreas de aplicación de esta técnica, se pueden mencionar:

Geología

Investigaciones geomineras, cristalográficas, mineralógicas y petrológicas. Estudio morfológico y estructural de las muestras.

Estudio de materiales

Caracterización microestructural de materiales. Identificación, análisis de fases cristalinas y transiciones de fases en diversos materiales tales como metales, cerámicos, materiales compuestos, semiconductores, polímeros y minerales. Composición de superficies y tamaño de grano. Valoración del deterioro de materiales, determinación del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificación del tipo de degradación: fatiga, corrosión, fragilización, etc.

Metalurgia

Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, características texturales. Análisis de fractura (fractomecánica) en materiales.

Odontología

En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones morfológicas que se pueden realizar con el microscopio electrónico de barrido.
Una aplicación específica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad de las varillas del esmalte dental. Además se pueden analizar a través del SEM las alteraciones que producen los ácidos producidos por la entrada de microorganismos y restos alimenticios en las superficies vestibulares de los dientes anteriores, ya que sobre ellos se produce la retención de los materiales odontológicos en fracturas, fisuras, ferulizaciones, entre otras.

Paleontología y Arqueología

Caracterización de aspectos morfológicos.

Control de Calidad

En este campo, el microscopio electrónico de barrido es de gran utilidad para el seguimiento morfológico de procesos y su aplicación en el control de calidad de productos de uso y consumo. Algunas industrias que lo utilizan son:

Fibras

En fibras textiles el Microscopio Electrónico de Barrido se utiliza para examinar:
  • Detalles superficiales de fibras.
  • Modificaciones en las formas de las fibras o en detalles superficiales.
  • Dañado de fibras.
  • Construcción de hilos y tejidos.
  • Fractografía de fibras rotas por diferentes causas.
  • Urdimbre.
  • Dimensiones de características de fibras desde diferentes ángulos.

Peritajes

Estudios de muestras de cualquiera de las áreas antes mencionadas.
Medicina Forense
Análisis morfológico de pruebas.
Botánica, Biomedicina y Medicina
Estudio morfológico.
Estudio químico y estructural de obras de arte, alteración de monumentos, control de calidad, identificación de pigmentos (restauración, autentificación)
Peritaciones Caligráficas
Estudio de trazos.
Electrónica
Control y calidad de partes electrónicas.
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Equipamiento

El equipamiento disponible:
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    Microscopio electrónico de barrido JEOL JSM-840

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    ampliado con un sistema de adquisición digital de imágenes, con las siguientes características:
    • Voltaje de aceleración: desde 0,2 hasta 40kV.
    • Cañón de electrones: termoiónico con filamento de W.
    • Corriente del haz: de 10-5 a 10-12 A.
    • Resolución según distancia de trabajo (WD):
      • o a 8 mm: 4 nm.
    • a 39 mm: 10 nm.
    • Nivel de vacío en la columna: 10-4 Pa
    • Rango de aumentos: x10 hasta x300000
    • Aperturas de la lente objetivo: 0,05 mm, 0,07 mm, 0,11mm y 0,17 mm.
    • Movimientos de la muestra:
    • Dirección X - 50mm.
    • Dirección Y - 70 mm.
    • Dirección Z - 40 mm (8, 15, 25, 39 y 48 mm).
    • Inclinación de -5º a 90º.
    • Rotación de 360º (sin fin).
    • Captación digital de la señal analógica en 256 tonos de gris.
    • Tamaño de la imagen: hasta 2048x1536.
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  • Stacks Image 32218

    Microscopio de barrido JEOL JSM-6490LV

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    • Voltaje de aceleración: desde 0,3 hasta 30 kV.
    • Cañón de electrones: termoiónico con filamento de W.
    • Resolución de imagen:
    • 3 nm a 8 mm de WD y 30kV con electrones secundarios.
    • 4 nm a 5 mm de WD y 30kV con electrones retrodispersados.
    • Nivel de vacío en la columna:
    • 10-4 Pa en modo HV.
    • de 1 a 270 Pa
    • Rango de aumentos: x5 hasta x300000
    • Aperturas de la lente objetivo: 0,02 mm, 0,03 mm y 0,1mm.
    • Movimientos de la muestra:
    • Dirección X - 125 mm.
    • Dirección Y - 100 mm.
    • Dirección Z de 5 a 80 mm continuo.
    • Inclinación de -10º a 90º.
    • Rotación de 360º (sin fin).
    • Captación digital de la señal analógica en 256 tonos de gris.
    • Tamaño de la imagen: desde 320x240 hasta 2560x1920 pixels.
    • Nombre y modelo de los equipos que se integran en la Unidad con una breve descripción de cada uno. Adjuntar en archivo separado (no en este documento) una foto *.jpg de al menos 600 ppi de resolución por cada equipo (lo ideal es sacarla de la web del fabricante).
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  • Stacks Image 32381

    Microscopio Electrónico de Barrido de Emisión de Campo con Haz de Iones Focalizado

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    Microscopio Electrónico de Barrido de Emisión de Campo con Haz de Iones Focalizado (FESEM-FIB): Modelo Helios Nanolab 650 (FEI Europe B.V.)
    Columna de electrones ElstarTM XHR de emisión de campo Schottky (FESEM): Rango de energia de 20V a 30 kV, con monocromador integrado (UC) y desacelaración del haz de electrones (BD). Resolucion en secundarios 0.9 nm a 1KV.
    Columna de iones Galio TomahawkTM con vacío diferencial: Potencial de 500 V a 30 kV. Resolución 2.5 nm a 30kV. Equipado con detector de iones y electrones secudarios (ICE) y neutralizador de carga para muestras aislantes.

    ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

    Resolución del haz de electrones: 0.9 nm a 5 kV
    Resolución del haz de iones: 2.5 nm a 30 kV
    Rango de voltaje de trabajo: Haz de electrones: 20 V – 30 kV Haz de iones: 500 V – 30 kV
    Corriente de sonda Haz de electrones: 1.6 pA hasta 100 nA
    Haz de iones: 1.1 pA – 65 nA (15 posiciones)
    Plataforma portamuestras motorizada con cinco ejes (alta precisión)
    Precisión de vacío en la cámara: < 2,6 x 10-6 mbar (tras 24 h de bombeo)
    Tamaño de muestras: Tamaño máx.: 70 mm de diámetro (sin restricciones de rotación e inclinación; mayores dimensiones con restricción al rotar e inclinar).
    Peso: max. 300 g (incluyendo el portamuestras)

    EQUIPAMIENTO

    Detectores
    ETD/ TLD (del inglés Everhart-Thornley Detector/ Through Lens Detector)
    SE/ICE ((Ion Conversion and Electron)
    STEM II (Scaning Transmission Electron Detector)
    CBS (Back Scattering Electron Detector)
    EDX- Microanálisis de Dispersión de Energía de Rayos X
    EBSD- Difracción de Electrones Retrodispersados

    Inyectores de Gases (GIS)
    (CH3)3(CpCH3)Pt, Co2(CO)8, Selective Carbon Mill
    (MgSO4•7H20), I2, XeF2

    Micromanipuladores Kleindiek
    Micromanipuladores modelo MM3A con dos puntas de Wolfamio + kit de medidas de fuerzas e indentación FMS

    Micromanipulador
    Sistema Omniprobe1.0

    Software
    Auto Slice and View G3 // Amira 5.3.1
    AutoTEM G2
    Drift Correction
    FEI Movie Creator
    Nano Builder 2.0
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  • Stacks Image 32268

    Desecador Leica EM CPD 300

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    Una unidad de desecación para muestras biológicas Leica EM CPD 300 con la que es posible realizar el secado de muestras biológicas (polen, tejido, plantas, insectos, etc.) y de muestras industriales (por ejemplo, de sistemas microelectromecánicos) para análisis por SEM en el secador de punto crítico Leica EM CPD300 de manera totalmente automática.
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  • Stacks Image 32292

    Metalizador (sputtering) QUORUM Q 150 R ES

    Stacks Image 32297
    Permite recubrir las muestras con oro y carbón, dependiendo del tipo de análisis que se quiera realizar.
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  • Stacks Image 32281

    Metalizador JEOL JCC 1100

    Stacks Image 32286
    Solo permite recubrir las muestras con oro.
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  • Stacks Image 32394

    Metalizador K575X (Emitech)

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    Metalizador de bajo vacío y con posibilidad de recubrir superficie con Iridio, Platino y Cromo.
    El Iridio es un material mucho más caro que el Oro y el Carbono pero es indispensable para la obtención de imágenes de alta resolución mediante FESEM ya que el tamaño de grano es mucho más pequeño en comparación con Au /C.
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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Gregorio Martín Caballero

    Técnico Responsable
    Trabajo desde 1986 en el Área de Microscopía Electrónica de Barrido. Soy Técnico Especialista en Electrónica y Licenciado en Psicología, especialidad en organizaciones y RRHH.
    TELÉFONO
    +34 952131984
    CORREO
    gmartinc@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Sótano AS-08
    290171 Málaga
    ¡Bienvenido!

    Rocio Romero Pareja

    Técnico Responsable
    Técnico Especialista en Microscopia Electrónica de Barrido y Microscopia de Iones Focalizado (FESEM-FIB). Ingeniera Quimica y Doctora por la Universidad de Málaga en el area de Fisica Aplicada.
    TELÉFONO
    +34 951952794
    CORREO
    rociorp@uma.es
    DIRECCIÓN
    Severo Ochoa 34
    Parque Tecnológico de Andalucía (PTA)
    Edificio SCBI
    Planta Primera
    29590 Campanillas (Málaga)
  • Información adicional

  • Portafolio de servicios

    • SEM001 JEOL 6490 LW + EDX / h.
    • SEM002 JEOLJSM 840 / h.
    • SEM003 JEOL 6490 LW + EDX / h.
    • SEM004 JEOLJSM 840 / h con técnico.
    • SEM005 Captación de imágenes.
    • SEM006 Metalización muestras para SEM (> 8 muestras).
    • SEM007 Desecación por punto crítico.
    • SEM008 Embutido en resina de muestra para SEM.
  • Documentos de interés