Análisis Isotópico

Técnicas

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La Unidad de Relaciones Isotópicas dispone de un espectrómetro de masas multicolector de alta resolución con plasma acoplado inductivamente (MC-ICP-MS) de doble enfoque con sector electrostático (ESA) y sector magnético.
Este nuevo equipo permite el análisis isotópico desde el Li al U a través de un sistema multicolector variable de alta precisión con 9 copas de Faraday, 8 móviles y una fija. Además, cuenta con un filtro cuadrupolar de retardo del potencial (RPQ) que mejora la abundancia selectiva y un dispositivo de contaje de iones (multiplicador de electrones secundarios (SEM)). El MC-ICP-MS, mediante un sistema de rendijas y controlado automáticamente por el software, es capaz de trabajar en cuatro resoluciones diferentes: baja, media, alta y extra alta (1500, 6000, 8000 y 15000), consiguiendo así eliminar prácticamente cualquier tipo de interferencia y posibilitando la medición isotópica de Si, S, Fe, Mg, Cl y K.

Otra de las características del sistema MC-ICP-MS es la incorporación a las copas de Faraday de amplificadores con resistencia de 1013 Ω. En comparación con los amplificadores estándar, de 1011 Ω, consigue mejorar la relación señal/ruido, así como la precisión en los análisis cuando la señal de iones que se registra es baja.

Otra mejora importante en la tecnología ICP es el sistema interfaz jet, que junto con el módulo de desolvatación Apex Omega, ofrece un aumento en la sensibilidad entre 10 y 20 veces en todo el rango de masas logrando así obtener una mejor precisión en la medida de relaciones isotópicas cuando las cantidades de muestra son limitadas y sobre todo en aquellos isótopos de menor abundancia.

Otras de las características del Neptune XT es que permite, mediante el acoplamiento de un sistema de ablación por láser, el análisis de señales transitorias para el análisis directo de muestras sólidas. Esta herramienta es de gran interés para muestras geológicas y arqueológicas minimizando la destrucción de la muestra. Es un láser de tercera generación de alto rendimiento YAG (213 nm) que proporciona cráteres planos y alta absorción para el análisis de materiales opacos y transparentes igualmente. La longitud de onda ultravioleta profunda 213nm produce la distribución de una partícula más fina. Esto aumenta la eficacia del transporte del aerosol dando por resultado mejores sensibilidades y depósitos mínimos en el plasma.

Una de las ventajas de la ablación es que no se requiere de un proceso de disolución/digestión de la muestra por lo que se disminuyen los tiempos de análisis.

La unidad de análisis isotópico está ubicada dentro de un a Sala Blanca con clasificación ISO-7. Dicha clasificación se consigue a través de renovaciones constantes del aire. El aire impulsado dentro de la sala se somete a varios procesos de filtrado. Para ello, se utilizan diferentes tipos de filtro de bolsa y filtros HEPA de alta eficiencia, que retienen el 99,97% de partículas de 0,3 micras presentes en el aire.

Aplicaciones

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El conocimiento isotópico de los materiales ha supuesto un avance decisivo en el análisis inorgánico en áreas como la investigación medioambiental, geoquímica, estudios paleoclimáticos, biomarcadores, cosmoquímica, geocronología, metabolómica, seguridad y trazabilidad alimentarias, estudio de materiales, ciencia forense, nanociencia, etc

Las medidas de las relaciones isotópicas tienen como objetivo fundamental:
  • Estudios geocronológicos (datación).
  • Estudios de procedencia.
  • Estudios de isotopos enriquecidos.

En la actualidad en la Unidad de Relaciones Isotópicas se realizan distintos tipos de ensayos:
  • 87Sr/86Sr en aguas.
  • 87Sr/86Sr en silicatos.
  • 87Sr/86Sr no silicatos.
  • 87Sr/86Sr biodisponible.
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Equipamiento

El equipamiento disponible en la Unidad es el siguiente:
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    HR-ICP-MS Element XR (Thermo Fisher)

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    Espectrómetro de masas de alta resolución de plasma acoplado inductivamente de doble enfoque con sector magnético y electrostático permite el análisis multielemental de isótopos interferidos en matrices tanto inorgánicas, orgánicas como en muestras sólidas. Cuenta con un sistema de detección que incrementa el rango lineal por encima de los 12 órdenes de magnitud, permitiendo la cuantificación simultánea de elementos de matriz, trazas y ultratrazas. El sistema también permite la determinación de relaciones isotópicas y elementales de alta precisión, dada la alta resolución de masas, característica fundamental que presenta y que difiere de los ICP-MS convencionales.

    El ICP-HRMS, mediante un sistema de rendijas y controlado automáticamente por el software del instrumento, es capaz de medir en tres resoluciones diferente baja, media y alta (≥300, ≥4000 y ≥10000), consiguiendo así eliminar prácticamente todas las posibles interferencias. Esto posibilita la medición a niveles traza de analitos tales como Ca y Fe muy interferidos por el Ar (Ion presente e indispensable para la formación del plasma).

    El equipo consta de un sistema de introducción de muestras que a su vez está formado por un nebulizador neumático concéntrico, una cámara de spray ciclónica, bomba peristáltica de cuatro canales y una antorcha de cuarzo, además de un analizador electromagnético de doble enfoque y un sistema de detección que combina un SEM (multiplicador de electrones secundarios) combinado en modo dual (analógico/contaje de pulsos) y un detector de Faraday.
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    MC-ICP-MS Neptune XT (Thermo Fisher)

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    Espectrómetro de masas multicolector de alta resolución con plasma acoplado inductivamente (MC-ICP-MS) de doble enfoque con sector electrostático (ESA) y sector magnético.
    Este nuevo equipo permite el análisis isotópico desde el Li al U a través de un sistema multicolector variable de alta precisión con 9 copas de Faraday, 8 móviles y una fija.

    Cuenta con un filtro cuadrupolar de retardo del potencial (RPQ) que mejora la abundancia selectiva y un dispositivo de contajes de iones (multiplicador de electrones secundarios (SEM)). El MC-ICP-MS, mediante un sistema de rendijas y controlado automáticamente por el software, es capaz de trabajar en cuatro resoluciones diferentes: baja, media, alta y extra alta (1500, 6000, 8000 y 15000), consiguiendo así eliminar prácticamente cualquier tipo de interferencia y posibilitando la medición isotópica de Si, S, Fe, Mg, Cl y K.

    Otra de las características del sistema MC-ICP-MS es la incorporación a las copas de Faraday de amplificadores con resistencia de 1013 Ω. En comparación con los amplificadores estándar, de 1011 Ω, consigue mejorar la relación señal/ruido, así como la precisión en los análisis cuando la señal de iones que se registra es baja.

    Otra mejora importante en la tecnología ICP es el sistema interfaz jet, que junto con el módulo de desolvatación Apex Omega, ofrece un aumento en la sensibilidad entre 10 y 20 veces en todo el rango de masas logrando así obtener una mejor precisión en la medida de relaciones isotópicas cuando las cantidades de muestra son limitadas y sobre todo en aquellos isótopos de menor abundancia
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    Sistema de ablación Laser NWR 213

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    De tercera generación, es un láser de alto rendimiento YAG (213nm) que proporciona cráteres planos y alta absorción para el análisis de materiales opacos y transparentes igualmente. La longitud de onda ULTRAVIOLETA profunda 213nm produce la distribución de una partícula más fina. Esto aumenta la eficacia del transporte del aerosol dando por resultado mejores sensibilidades y depósitos mínimos en el plasma.

    Una de las ventajas de la ablación es que no se requiere de un proceso de disolución/digestión de la muestra por lo que se disminuye los tiempos de análisis.

    Esta herramienta es de gran interés para muestras geológicas ya que es posible el análisis cuantitativo multielemental de elementos traza presentes en diferentes zonas de las rocas.
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    seaFAST2 Sistema automatizado de preconcentración de agua de mar sin diluir

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    El seaFAST2 es un sistema automatizado de introducción de muestras para el análisis de agua de mar y otras muestras de alta matriz. Ofrece una excelente precisión y repetibilidad, proporcionando a los laboratorios resultados de calidad para la investigación con un esfuerzo mínimo.

    El seaFAST SP2 ofrece dos modos de funcionamiento para el análisis de agua de mar en línea, así como el modo de preconcentración fuera de línea. El seaFAST SP2 también cuenta con las funciones de autocalibración y autodilución de prepFAST , lo que elimina la necesidad de preparar manualmente los estándares de calibración, y la adaptación automática de la matriz opcional para obtener la mejor precisión en muestras de alta matriz.

    Modo de preconcentración:
    La muestra sin diluir se carga en una columna de quelación, donde se quelan muchos elementos y se elimina la matriz. Los elementos quelados se eluyen directamente en el nebulizador. El modo de preconcentración mejora notablemente los límites de detección al eliminar los efectos de la matriz y aumentar la sensibilidad.

    Modo directo:
    La muestra no diluida se diluye automáticamente en línea y se mide directamente. El modo directo se adquiere mientras la muestra se carga en la columna de preconcentración, por lo que no aumenta el tiempo de análisis.

    Dado que el seaFAST realiza todos los modos de forma automática, se eliminan los espacios en blanco del procedimiento asociados a la preparación manual de la muestra fuera de línea. El seaFAST SP2 ofrece una flexibilidad total y puede funcionar en los modos de preconcentración, directo o ambos, simplemente seleccionando el modo o modos deseados en el software.
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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Rocío González Montero

    Técnico Responsable
    Licenciada en Química, Máster en Química Avanzada (Química Analítica). Supervisora de instalaciones radiactivas y Especialista en Espectrometría Atómica (ICP-MS, ICP-OES, XRF, AAS y FIAS).
    TELÉFONO
    +34 952136660 / 952136632
    CORREO
    rociogonzalez@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Baja B1-06
    29010-Málaga
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    Mónica Benítez Guerrero

    Técnico Responsable
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    • AIS001 Determinación 87Sr/86Sr en aguas / muestra
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