Análisis de Sólidos Porosos

Técnicas

Stacks Image 30368
En el laboratorio de Sólidos Porosos se realizan análisis para la caracterización de la superficie porosa de sólidos.

Tipos de análisis:

  • Densidad real medida con helio, técnica no destructiva que utiliza el método de desplazamiento del gas para medir el volumen.
  • Ensayos de quimisorción para determinar propiedades catalíticas tales como porcentajes de dispersión metálica, área superficial de metal activo mediante CO, H2, O2.
  • Ensayos de fisisorción con gases como N2, Ar, CO2, O2. Los parámetros a determinar son el área superficial (externa e interna), el volumen y la distribución de tamaño de poros que son propiedades físicas importantes para determinar particularidades y utilidad de muchos materiales. La estructura porosa se analiza mediante isotermas de adsorción-desorción de N2 y Ar a 77 K, isotermas de adsorción de CO2 a 273 K y ensayos de porosimetría de mercurio; a fin de cubrir completamente los intervalos de micro, meso y macroporosidad.

Aplicaciones

Stacks Image 30390
Son numerosas las investigaciones actuales para la preparación de una gran variedad de materiales de nueva generación, destinados a servir a una amplia variedad de aplicaciones industriales. La estructura y composición de una capa de la superficie de un sólido de unos cuantos angstroms de grosor es mucho más importante, a veces, que la del seno del material. Los campos en que las propiedades de la superficie son de especial importancia incluyen la catálisis y la tecnología de películas delgadas, entre otros, y es de especial interés, el de los procesos sobre superficies de sólidos con capacidad adsorbente. Entre los materiales tecnológicos sometibles a ensayos se encuentran los carbones y arcillas (activados o no); toda clase de soportes catalíticos y nuevos materiales del carbono; nanomateriales etc.

El avance en el conocimiento del fenómeno de la quimisorción ha dado lugar al desarrollo de una amplia gama de catalizadores. Éstos, forman parte esencial en la fabricación de productos químicos inorgánicos, para industrias químicas básicas y de fertilizantes; así como orgánicos, derivados de procesos a partir de petróleo, carbón y biomasas; y sus productos para combustibles, lubricantes, petroquímica, carboquímica y química fina, que abastecen a sectores tan importantes como el de plásticos, fibras sintéticas y cauchos; tensoactivos; disolventes, lacas, pinturas y barnices; explosivos; tintes, colorantes y pigmentos; pesticidas y fitorreguladores; medicamentos y productos de síntesis bioquímica; perfumes y cosméticos, por citar sólo los principales.
En farmacia el área superficial y la porosidad juegan un papel importante en la capacidad de purificar, procesar, mezclar y empaquetar una sustancia farmacéutica. La vida útil y la velocidad de disolución (que regula la rapidez con que el medicamento se asimila en el organismo) dependen del área superficial y porosidad del material.
  • Stacks Image 32129
  • Stacks Image 32132
  • Stacks Image 32135

Equipamiento

Para llevar a cabo estos tipos de análisis, se dispone de dos equipos automáticos MICROMERITICS:
  • ASAP 2020

    ASAP 2020

    Stacks Image 32028
    Isotermas de adsorción-desorción de N2 y Ar a 77 K, que se desarrollan variando la presión relativa (P/Po) del gas a una temperatura constante y registrando el volumen de gas adsorbido en la superficie del sólido. Mediante este análisis se puede determinar:

    • Área superficial o específica mediante los modelos BET y Langmuir.
    • Área externa, área del microporo y volumen del microporo mediante el método t-plot.
    • Isotermas de Freundlich y Temkin.
    • Mediante el método αS-plot, se convierte la isoterma medida en una isoterma adimensional.
    • Volumen total de poros para un P/Po máximo.
    • Distribución del volumen de poros y área específica frente a tamaño de poros mediante el método BJH.
    • Caracterización de tamaños de microporos. Distribución de poros en la región de microporos por los métodos: MP, Horvath-Kawazoe, Dubinin-Astakhov, Dubinin-Radushkevich.
    • Análisis DFT, distribuciones de volúmenes de poros y energía superficial frente a área de poro. Analiza la isoterma de adsorción completa desde la más baja hasta la más alta presión relativa, y así determina tanto microporosidad como mesoporosidad y da una distribución contínua de volumen de poro con respecto a tamaño de poro.

    Isotermas de adsorción de CO2 a 273 K. Con este procedimiento de análisis se puede acceder a la microporosidad más estrecha. Se puede determinar el área y el volumen del microporo mediante los modelos Dubinin-Astakhov y Dubinin-Radushkevich.
    Close
  • ASAP 2020C

    ASAP 2020C

    Stacks Image 32040
    Isotermas de adsorción-desorción de N2 y Ar a 77 K, que se desarrollan variando la presión relativa (P/Po) del gas a una temperatura constante y registrando el volumen de gas adsorbido en la superficie del sólido. Mediante este análisis se puede determinar:

    • Área superficial o específica mediante los modelos BET y Langmuir.
    • Área externa, área del microporo y volumen del microporo mediante el método t-plot.
    • Isotermas de Freundlich y Temkin.
    • Mediante el método αS-plot, se convierte la isoterma medida en una isoterma adimensional.
    • Volumen total de poros para un P/Po máximo.
    • Distribución del volumen de poros y área específica frente a tamaño de poros mediante el método BJH.
    • Caracterización de tamaños de microporos. Distribución de poros en la región de microporos por los métodos: MP, Horvath-Kawazoe, Dubinin-Astakhov, Dubinin-Radushkevich.

    • Análisis DFT, distribuciones de volúmenes de poros y energía superficial frente a área de poro. Analiza la isoterma de adsorción completa desde la más baja hasta la más alta presión relativa, y así determina tanto microporosidad como mesoporosidad y da una distribución contínua de volumen de poro con respecto a tamaño de poro.

    Isotermas de adsorción de CO2 a 273 K. Con este procedimiento de análisis se puede acceder a la microporosidad más estrecha. Se puede determinar el área y el volumen del microporo mediante los modelos Dubinin-Astakhov y Dubinin-Radushkevich.

    Análisis de quimisorción, aplicada especialmente a catalizadores. El metal suele estar finamente dividido y dispersado sobre la superficie de elevada porosidad.
    Close
  • ASAP 2420

    ASAP 2420

    Stacks Image 32052
    Isotermas de adsorción-desorción de N2 y Ar a 77 K, que se desarrollan variando la presión relativa (P/Po) del gas a una temperatura constante y registrando el volumen de gas adsorbido en la superficie del sólido. Mediante este análisis se puede determinar:

    • Área superficial o específica mediante los modelos BET y Langmuir.
    • Área externa, área del microporo y volumen del microporo mediante el método t-plot.
    • Isotermas de Freundlich y Temkin.
    • Mediante el método αS-plot, se convierte la isoterma medida en una isoterma adimensional.
    • Volumen total de poros para un P/Po máximo.
    • Distribución del volumen de poros y área específica frente a tamaño de poros mediante el método BJH.
    • Caracterización de tamaños de microporos. Distribución de poros en la región de microporos por los métodos: MP, Horvath-Kawazoe, Dubinin-Astakhov, Dubinin-Radushkevich.
    • Análisis DFT, distribuciones de volúmenes de poros y energía superficial frente a área de poro. Analiza la isoterma de adsorción completa desde la más baja hasta la más alta presión relativa, y así determina tanto microporosidad como mesoporosidad y da una distribución contínua de volumen de poro con respecto a tamaño de poro.

    Isotermas de adsorción de CO2 a 273 K. Con este procedimiento de análisis se puede acceder a la microporosidad más estrecha. Se puede determinar el área y el volumen del microporo mediante los modelos Dubinin-Astakhov y Dubinin-Radushkevich.
    Close
  • ASAP 2010

    ASAP 2010

    Stacks Image 32064
    Isotermas de adsorción-desorción de N2 y Ar a 77 K, que se desarrollan variando la presión relativa (P/Po) del gas a una temperatura constante y registrando el volumen de gas adsorbido en la superficie del sólido. Mediante este análisis se puede determinar:

    • Área superficial o específica mediante los modelos BET y Langmuir.
    • Área externa, área del microporo y volumen del microporo mediante el método t-plot.
    • Isotermas de Freundlich y Temkin.
    • Mediante el método αS-plot, se convierte la isoterma medida en una isoterma adimensional.
    • Volumen total de poros para un P/Po máximo.
    • Distribución del volumen de poros y área específica frente a tamaño de poros mediante el método BJH.
    • Caracterización de tamaños de microporos. Distribución de poros en la región de microporos por los métodos: MP, Horvath-Kawazoe, Dubinin-Astakhov, Dubinin-Radushkevich.
    • Análisis DFT, distribuciones de volúmenes de poros y energía superficial frente a área de poro. Analiza la isoterma de adsorción completa desde la más baja hasta la más alta presión relativa, y así determina tanto microporosidad como mesoporosidad y da una distribución contínua de volumen de poro con respecto a tamaño de poro.

    Isotermas de adsorción de CO2 a 273 K. Con este procedimiento de análisis se puede acceder a la microporosidad más estrecha. Se puede determinar el área y el volumen del microporo mediante los modelos Dubinin-Astakhov y Dubinin-Radushkevich.
    análisis de quimisorción, aplicada especialmente a catalizadores. El metal suele estar finamente dividido y dispersado sobre la superficie de elevada porosidad.

    Análisis de quimisorción, aplicada especialmente a catalizadores. El metal suele estar finamente dividido y dispersado sobre la superficie de elevada porosidad.
    Close
  • AutoPore IV 9500

    AutoPore IV 9500

    Stacks Image 32076
    La porosimetría de mercurio es una técnica sencilla y rápida. El Hg (líquido que no moja) sometido a alta presión penetra en el sistema poroso. Esta técnica de intrusión-extrusión permite el cálculo de volúmenes de mesoporo ancho y macroporo, así como la distribución de tamaños de poros.

    Mediante la utilización de estos equipos es posible resolver con precisión el estudio detallado de la distribución de tamaño de los poros, así como los referentes a las superficies (interna y externa) de prácticamente cualquier material presentado en su fase sólida.
    Close
  • AccuPyc II 1340

    AccuPyc II 1340

    Stacks Image 32088
    Picnómetro diseñado para medir el volumen de la muestra a analizar mediante el volumen desalojado de un gas y la técnica de expansión de los gases. La densidad real del esqueleto se mide usando helio como gas, ya que puede penetrar en huecos de hasta 1 Angstrom y permite la determinación de volúmenes con gran precisión de materiales en polvo o sólido, como polvos de la metalurgia, refractarios, fármacos, coque de petróleo, suelos, material de recubrimiento, pigmentos, células de plásticos rígidos.
    Close