Difracción de RX y Tomografía
Técnicas
La difracción de rayos X de polvo (DRX) es una técnica no destructiva fundamental para la caracterización estructural de materiales cristalinos. Se basa en la interacción de los rayos X con los planos atómicos de una muestra policristalina, generando un patrón de difracción característico que proporciona información sobre las fases presentes, su estructura y sus propiedades cristalográficas de materiales en campos tan diversos como la química inorgánica, cristalografía, física del estado sólido o química analítica. Es fundamental en la industria de materiales, incluyendo cerámicos, cementos, catalizadores, materias primas y polímeros, así como en la industria farmacéutica. Además, su carácter no destructivo la hace ideal para el análisis de fases en muestras arqueológicas y gemológicas, así como cualquier investigación que requiera conocer la composición y estructura de materiales cristalinos sin alterar la muestra. Además, también permite el estudio de materiales semicristalinos y amorfos (no ordenados) mediante técnicas de total scattering.
La tomografía computarizada de rayos X (TC) es una técnica de imagen no destructiva que permite obtener reconstrucciones tridimensionales del interior de una muestra a partir de múltiples proyecciones (imágenes 2D) de rayos X. El principio básico de la TC es la detección de contraste de densidades como respuesta a la excitación con rayos X. Esta técnica se emplea en una amplia variedad de campos científicos y tecnológicos, incluyendo las Ciencias de la Tierra (paleontología, mineralogía y suelos), Ciencias de los Materiales (análisis de polímeros, materiales compuestos, cerámicos, materiales de construcción y catalizadores), Ingeniería y Electrónica (caracterización de baterías, materiales microelectrónicos y pilas de combustible), Ciencias de la Vida (estudio de biomateriales, zoología y botánica), así como en Arqueología y el Patrimonio Cultural, gracias a su capacidad para analizar la estructura interna de objetos de forma no destructiva.
Aplicaciones
- Difractogramas de muestras en polvo con radiación de Cu o Mo: en reflexión y transmisión (capilar y/o muestra plana).
- Difractogramas de láminas delgadas.
- Difractogramas de muestras en bruto y pseudomicrodifracción (sin pulverizar, técnica completamente no destructiva).
- Identificación de fases cristalinas mediante comparación de los difractogramas con la base de datos Powder Diffraction File (PDF).
- Análisis cuantitativo de fases cristalinas y material no difractante (amorfo) por el método de Rietveld, empleando estándar interno o externo.
- Afinamiento y resolución de estructuras cristalinas por difracción de polvo.
- Análisis microestructural (tamaños y formas de partículas/dominios coherentes de difracción).
- Análisis de láminas delgadas, reflectometría, ángulo rasante, alta resolución, mapas de espacio recíproco, estrés y texturas, etc.
- Medidas a muy bajo ángulo y SAXS.
- Medidas con radiación energética (Mo monocromático) para estudios de materiales de diversa cristalinidad mediante la Función de Distribución de Pares (Pair Distribution Function, PDF).
- Estudios difractométricos en condiciones no ambientales. Permiten seguir los cambios estructurales del material:
- Durante procesos de enfriamiento/calentamiento (desde -185 °C hasta 1200 °C).
- Bajo altas presiones de un gas (hasta 10 bar).
- En atmósferas de humedad relativa (RH) y temperatura controladas (entre 5 y 90% RH y temperatura hasta 90 °C).
- Adquisición de proyecciones 2D y reconstrucciones 3D mediante tomografía computarizada.
- Análisis de tomogramas: segmentación de fases, análisis de porosidad (% total de porosidad, % porosidad abierta y cerrada, distribución de tamaño de poros, etc.), defectos, estudios morfométrico biológico (microestructura ósea, volúmenes, morfología, etc.).
- Medidas con celdas de tensión/compresión (hasta 5 kN; DEBEN CT5000RT) o temperatura (-40 °C – RT, RT – 85 °C) por tomografía computarizada.
Equipamiento
El laboratorio dispone de 3 difractómetros de polvo (con cargador de muestras automático) y un difractómetro polivalente para la medida de láminas delgadas:
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Personal
¡Bienvenido!Laura León Reina
Técnico ResponsableDoctora en Química y experta en difracción de rayos-X de polvo y sus aplicaciones. Especialista en análisis estructural y cuantitativo por el método de Rietveld.TELÉFONO+34 952132377CORREOlauralr@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano BS-05
29010 Málaga¡Bienvenido!Estefanía Quintero Martos
TécnicoLicenciada en Química. Máster en Química en la especialidad de Química Aplicada y Nanotecnología. Cursos especializados en difracción. Especialista en preparación, montaje y análisis de muestras por difracción.TELÉFONO+34 952132377CORREOestefaniaqm@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano BS-05
29010 Málaga¡Bienvenido!Inés Ruiz Salcedo
TécnicoDoctora en Química y experiencia en operaciones y análisis de datos de tomografía de rayos X computarizada).TELÉFONO+34 952132377CORREOinesrs@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano BS-05
29010 Málaga -
Información adicional
La Unidad de Difracción de Rayos-X y Tomografía dispone de software y bases de datos a disposición del usuario.
Para difracción de rayos-X: softwares de libre distribución (GSAS, Winplotr, FullProf, EXPO, DICVOL, XLENS, PDFgui, ect.) y comerciales (High Score Plus, DIFFRAC.EVA, TOPAS, LEPTOS, MULTEX, NANOFIT) y bases de datos (PDF5 y COD).
Para tomografía computarizada de rayos-X: softwares de libre distribución (Fiji, ImageJ) y comerciales (DataViewer, CTVol, CTVox y CTAn). -
Portafolio de servicios
- DRX001 Preparación de la muestra, molturación y montaje
- DRX002 Difractograma con radiación Cu o Mo / h
- DRX004 Termodifractograma en cámara de alta temperatura / h
- DRX005 Difractograma e identificación de fases cristalinas
- DRX006 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld
- DRX007 Estimación del tamaño de partícula por el método de Scherrer
- DRX008 Estimación del tamaño de partícula y tensiones previo ajuste del perfil de difracción (Williamson-Hall o similar)
- DRX009 Auto-indexación de celda unidad y resolución estructural / h
- DRX010 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld y cálculos de amorfo
- DRX011 Reflectometría, perfil y análisis
- DRX012 Medidas en ángulo rasante (in plane / out of plane) y perfiles de profundidad / h
- DRX013 Calculo de texturas y stress
- DRX014 Mapas de espacio recíproco
- DRX015 Termodifractograma en presión de gases controlada / h
- DRX016 Difractograma en condiciones de humedad controladas (medidas en transmisión y radiación Mo) / h
- DRX017 Microdifracción / h
- DRX018 Difractogramas óptimos para estudios de Pair Distribution Function (PDF) (radiación Mo) / h
- DRX019 Estudios estructurales (auto indexación, resolución estructural, dopajes, etc.)
- DRX020 Homogeneización y mezcla con estándar en mortero de ágata
- DRX021 Homogeneización y mezcla con estándar en molino McCrone
- DRX022 Preparación de agregados orientados: normal, etilenglicol y horno
- DRX023 Nano-tomografía computerizada: Preparación de muestra / muestra€
- DRX024 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente W) / h
- DRX025 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente LB6) / h
- DRX026 Nano-tomografía computerizada: Medidas celda tensión/compresión o temperatura / h
- DRX027 Nano-tomografía computerizada: Análisis de datos/ h
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Documentos de interés
