Difracción de RX y Tomografía

Técnicas

Stacks Image 30368
La Unidad cuenta con la infraestructura necesaria para llevar a cabo estudios por difracción de rayos X de polvo y tomografía computarizada.
La difracción de rayos X de polvo (DRX) es una técnica no destructiva fundamental para la caracterización estructural de materiales cristalinos. Se basa en la interacción de los rayos X con los planos atómicos de una muestra policristalina, generando un patrón de difracción característico que proporciona información sobre las fases presentes, su estructura y sus propiedades cristalográficas de materiales en campos tan diversos como la química inorgánica, cristalografía, física del estado sólido o química analítica. Es fundamental en la industria de materiales, incluyendo cerámicos, cementos, catalizadores, materias primas y polímeros, así como en la industria farmacéutica. Además, su carácter no destructivo la hace ideal para el análisis de fases en muestras arqueológicas y gemológicas, así como cualquier investigación que requiera conocer la composición y estructura de materiales cristalinos sin alterar la muestra. Además, también permite el estudio de materiales semicristalinos y amorfos (no ordenados) mediante técnicas de total scattering.

La tomografía computarizada de rayos X (TC) es una técnica de imagen no destructiva que permite obtener reconstrucciones tridimensionales del interior de una muestra a partir de múltiples proyecciones (imágenes 2D) de rayos X. El principio básico de la TC es la detección de contraste de densidades como respuesta a la excitación con rayos X. Esta técnica se emplea en una amplia variedad de campos científicos y tecnológicos, incluyendo las Ciencias de la Tierra (paleontología, mineralogía y suelos), Ciencias de los Materiales (análisis de polímeros, materiales compuestos, cerámicos, materiales de construcción y catalizadores), Ingeniería y Electrónica (caracterización de baterías, materiales microelectrónicos y pilas de combustible), Ciencias de la Vida (estudio de biomateriales, zoología y botánica), así como en Arqueología y el Patrimonio Cultural, gracias a su capacidad para analizar la estructura interna de objetos de forma no destructiva.

Aplicaciones

Stacks Image 30390
La Unidad de Difracción de Rayos-X y Tomografía cuenta con cinco difractómetros de polvo polivalentes y un tomógrafo. Esta novedosa y extensa infraestructura permite ofrecer los siguientes servicios:
  • Difractogramas de muestras en polvo con radiación de Cu o Mo: en reflexión y transmisión (capilar y/o muestra plana).
  • Difractogramas de láminas delgadas.
  • Difractogramas de muestras en bruto y pseudomicrodifracción (sin pulverizar, técnica completamente no destructiva).
  • Identificación de fases cristalinas mediante comparación de los difractogramas con la base de datos Powder Diffraction File (PDF).
  • Análisis cuantitativo de fases cristalinas y material no difractante (amorfo) por el método de Rietveld, empleando estándar interno o externo.
  • Afinamiento y resolución de estructuras cristalinas por difracción de polvo.
  • Análisis microestructural (tamaños y formas de partículas/dominios coherentes de difracción).
  • Análisis de láminas delgadas, reflectometría, ángulo rasante, alta resolución, mapas de espacio recíproco, estrés y texturas, etc.
  • Medidas a muy bajo ángulo y SAXS.
  • Medidas con radiación energética (Mo monocromático) para estudios de materiales de diversa cristalinidad mediante la Función de Distribución de Pares (Pair Distribution Function, PDF).
  • Estudios difractométricos en condiciones no ambientales. Permiten seguir los cambios estructurales del material:
    • Durante procesos de enfriamiento/calentamiento (desde -185 °C hasta 1200 °C).
    • Bajo altas presiones de un gas (hasta 10 bar).
    • En atmósferas de humedad relativa (RH) y temperatura controladas (entre 5 y 90% RH y temperatura hasta 90 °C).
  • Adquisición de proyecciones 2D y reconstrucciones 3D mediante tomografía computarizada.
  • Análisis de tomogramas: segmentación de fases, análisis de porosidad (% total de porosidad, % porosidad abierta y cerrada, distribución de tamaño de poros, etc.), defectos, estudios morfométrico biológico (microestructura ósea, volúmenes, morfología, etc.).
  • Medidas con celdas de tensión/compresión (hasta 5 kN; DEBEN CT5000RT) o temperatura (-40 °C – RT, RT – 85 °C) por tomografía computarizada.
  • Stacks Image 32227
  • Stacks Image 32230
  • Stacks Image 32233

Equipamiento

El laboratorio dispone de 3 difractómetros de polvo (con cargador de muestras automático) y un difractómetro polivalente para la medida de láminas delgadas:
  • Stacks Image 32295

    SkyScan 2214

    Stacks Image 32301
    El equipo de tomografía computarizada de rayos-X SkyScan 2214 (Bruker) permite obtener imágenes 3D no destructivas del interior de un objeto con resoluciones submicrométricas (<500 nm) en muestras de interés de numerosos campos científicos.
    Cuenta con una fuente abierta con filamento de W o LaB6 (para máxima resolución), rango de energía de 20 a 160 kV con potencia de hasta 16 W, cuatro detectores (un Flat Panel y 3 CCD/CMOS), una celda de tensión-compresión DEBEN CT5000RT (hasta 5 kN) y celdas de temperatura (-40 °C – RT, RT – 85 °C). El tamaño de escaneo máximo es de 14 cm de diámetro para muestras poco densas de < 20 kg.
    La Unidad ofrece análisis cuantitativo como: segmentación de fases, análisis de porosidad (% total de porosidad, % porosidad abierta y cerrada, distribución de tamaño de poros, etc.), análisis de defectos, análisis morfométrico biológico (microestructura ósea, volúmenes, morfología, etc.).
    Close
  • ASAP 2420

    D8 ADVANCE

    Stacks Image 32052
    El difractómetro D8 Advance (Bruker) cuenta con radiación de Mo monocromática Kα1 y detector ultrarrápido bidimensional EIGER (DECTRIS), permitiendo medir muestras en transmisión (muestra plana y capilar). En comparación con los equipos convencionales de Cu, el uso de una radiación más energética (Mo) elimina el ruido asociado a la fluorescencia de elementos tan comunes como el Fe, Mn y Co y aumenta el volumen de muestra irradiado mejorando las cuantificaciones de fases; siendo este tipo de análisis uno de los servicios más demandados, especialmente por las empresas del sector de la construcción. La excelente resolución del difractómetro permite usar estos datos para análisis estructural (resolución estructural, afinamientos de Rietveld, estudios microestructurales,…) así como de PDF (Pair Distribution Function) de compuestos de diversa cristalinidad. El equipo dispone de una cámara MHC-trans de Anton Paar para medir en transmisión muestras con humedad relativa controlada entre 5-95% en el rango de 20 a 90 °C permitiendo alcanzar hasta 120 °C cuando no se controla la humedad relativa.
    Close
  • ASAP 2010

    D8 DISCOVER A25

    Stacks Image 32064
    Este difractómetro dispone de una cuna de Euler de 5 ejes y óptica adecuada para obtener datos de alta resolución en lámina delgada in-plane y out-of-plane (reflectometría, ángulo rasante, alta resolución, mapas de espacio recíproco, estrés y texturas, etc.). Este equipo cuenta con un sistema de óptica intercambiable y un sistema automatizado de alineación en altura y cámara láser de posicionamiento, lo que permite llevar a cabo medidas de muestras en bruto y pseudomicrodifracción (sin pulverizar, técnica completamente no destructiva).
    Close
  • ASAP 2020C

    EMPYREAN

    Stacks Image 32040
    Dispone de radiación Cu Kα1,2 y detector ultrarrápido PIXCEL 3D que permite medir en 1D y 2D (análisis microestructural y de orientación preferencial). Este difractómetro puede trabajar en modos de reflexión y transmisión con muestra plana. Dispone además de una cámara TTK450N que permite trabajar desde aprox. -180 °C hasta 450 °C
    Close
  • ASAP 2020

    X´Pert PRO MPD

    Stacks Image 32028
    Con radiación de Cu monocromática (Kα1) y de Mo Kα1,2. Este difractómetro permite realizar medidas de alta resolución en portamuestras plano (Bragg-Brentano) y capilar. También dispone de óptica y portamuestras para lámina delgada y multipropósito (muestras bulk) así como de cámara de temperatura HTK1200N (para trabajar desde temperatura ambiente hasta 1200ºC). Se usa de manera rutinaria para hacer medidas de análisis cuantitativo, análisis estructural por el método de Rietveld, resolución estructural ab initio y estudios de muestras arqueológicas y gemas preciosas que no pueden reducirse a polvo.
    Close
  • AutoPore IV 9500

    Cámara HTK1200

    Stacks Image 32076
    HTK 1200N es una cámara avanzada de alta temperatura (hasta 1200 °C) con un diseño robusto para estudios de difracción de rayos X in-situ en diferentes atmósferas, incluyendo vacío. Garantiza excelente uniformidad en la temperatura de la muestra. Se puede utilizar para diferentes ensayos in-situ, incluso estudios de transformaciones de fase, determinación de la estructura y estudios de reacciones químicas. Esta cámara está acoplada al difractómetro D8 Discover A25 – Cu monocromático.
    Close
  • AutoPore IV 9500

    Cámara MHCtrans

    Stacks Image 32088
    La cámara para múltiples muestras (8 posiciones) MHC-trans es un dispositivo novedoso para un control preciso de la temperatura y humedad relativa para medidas en transmisión. Es ideal para estudios de difracción de rayos X in-situ de productos farmacéuticos y otros materiales orgánicos. Esta cámara está acoplada al difractómetro D8 Advance - Mo monocromático.
    Close
  • AutoPore IV 9500

    Cámara TTK450

    Stacks Image 32148
    TTK 450 es una cámara avanzada de alta temperatura con un diseño robusto para estudios de difracción de rayos X in-situ en diferentes atmósferas desde la temperatura del nitrógeno líquido hasta 450 °C. Se puede utilizar para diferentes ensayos in-situ, incluso estudios de transformaciones de fase, determinación de la estructura y estudios de reacciones químicas, garantizando una excelente uniformidad en la temperatura de la muestra. Esta cámara está acoplada al difractómetro Empyrean – Cu Kα1,2.
    Close
  • AutoPore IV 9500

    Cámara XRK900

    Stacks Image 32161
    La XRK 900 permite experimentos en atmósferas reductoras, inertes o atmósferas oxidantes hasta 900 °C y a presiones desde 1 mbar a 10 bar. El diseño especial del horno garantiza una excelente uniformidad de temperatura. Esta cámara está acoplada al difractómetro D8 Discover A25 – Bajo ángulo.
    Close
  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Laura León Reina

    Técnico Responsable
    Doctora en Química y experta en difracción de rayos-X de polvo y sus aplicaciones. Especialista en análisis estructural y cuantitativo por el método de Rietveld.
    TELÉFONO
    +34 952132377
    CORREO
    lauralr@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Sótano BS-05
    29010 Málaga
    ¡Bienvenido!

    Estefanía Quintero Martos

    Técnico
    Licenciada en Química. Máster en Química en la especialidad de Química Aplicada y Nanotecnología. Cursos especializados en difracción. Especialista en preparación, montaje y análisis de muestras por difracción.
    TELÉFONO
    +34 952132377
    CORREO
    estefaniaqm@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Sótano BS-05
    29010 Málaga
    ¡Bienvenido!

    Inés Ruiz Salcedo

    Técnico
    Doctora en Química y experiencia en operaciones y análisis de datos de tomografía de rayos X computarizada).
    TELÉFONO
    +34 952132377
    CORREO
    inesrs@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Sótano BS-05
    29010 Málaga
  • Información adicional

    La Unidad de Difracción de Rayos-X y Tomografía dispone de software y bases de datos a disposición del usuario.

    Para difracción de rayos-X: softwares de libre distribución (GSAS, Winplotr, FullProf, EXPO, DICVOL, XLENS, PDFgui, ect.) y comerciales (High Score Plus, DIFFRAC.EVA, TOPAS, LEPTOS, MULTEX, NANOFIT) y bases de datos (PDF5 y COD).

    Para tomografía computarizada de rayos-X: softwares de libre distribución (Fiji, ImageJ) y comerciales (DataViewer, CTVol, CTVox y CTAn).
  • Portafolio de servicios

    • DRX001 Preparación de la muestra, molturación y montaje
    • DRX002 Difractograma con radiación Cu o Mo / h
    • DRX004 Termodifractograma en cámara de alta temperatura / h
    • DRX005 Difractograma e identificación de fases cristalinas
    • DRX006 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld
    • DRX007 Estimación del tamaño de partícula por el método de Scherrer
    • DRX008 Estimación del tamaño de partícula y tensiones previo ajuste del perfil de difracción (Williamson-Hall o similar)
    • DRX009 Auto-indexación de celda unidad y resolución estructural / h
    • DRX010 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld y cálculos de amorfo
    • DRX011 Reflectometría, perfil y análisis
    • DRX012 Medidas en ángulo rasante (in plane / out of plane) y perfiles de profundidad / h
    • DRX013 Calculo de texturas y stress
    • DRX014 Mapas de espacio recíproco
    • DRX015 Termodifractograma en presión de gases controlada / h
    • DRX016 Difractograma en condiciones de humedad controladas (medidas en transmisión y radiación Mo) / h
    • DRX017 Microdifracción / h
    • DRX018 Difractogramas óptimos para estudios de Pair Distribution Function (PDF) (radiación Mo) / h
    • DRX019 Estudios estructurales (auto indexación, resolución estructural, dopajes, etc.)
    • DRX020 Homogeneización y mezcla con estándar en mortero de ágata
    • DRX021 Homogeneización y mezcla con estándar en molino McCrone
    • DRX022 Preparación de agregados orientados: normal, etilenglicol y horno
    • DRX023 Nano-tomografía computerizada: Preparación de muestra / muestra€
    • DRX024 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente W) / h
    • DRX025 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente LB6) / h
    • DRX026 Nano-tomografía computerizada: Medidas celda tensión/compresión o temperatura / h
    • DRX027 Nano-tomografía computerizada: Análisis de datos/ h
  • Documentos de interés