Difracción de RX y Tomografía
Técnicas
• Difractogramas de muestras en polvo con radiación de Cu o Mo, en reflexión, transmisión en capilar y transmisión en muestra plana entre láminas de kapton.
• Difractogramas de muestras como deposición en lámina delgada.
• Difractogramas de muestras en bruto que no es posible molturar (hasta un Kg de peso), técnica completamente no destructiva.
• Identificación de fases cristalinas mediante comparación de los difractogramas con la base de datos Powder Diffraction File (PDF).
• Análisis cuantitativo de fases cristalinas (análisis mineralógico) por el método de Rietveld.
• Análisis cuantitativo de fase amorfa por el método de Rietveld, empleando estándar interno o externo.
• Identificación y análisis cuantitativo de polimorfos y pseudomorfos de materiales sólidos cristalinos.
• Afinamiento de estructuras cristalinas por el método de Rietveld.
• Resolución ab-initio de estructuras cristalinas mediante difracción de polvo.
• Análisis microestructural (tamaños y formas de partículas/dominios coherentes de difracción).
• Análisis de láminas delgadas, reflectometría, ángulo rasante, alta resolución, mapas de espacio recíproco, estrés y texturas, etc.
• Medidas a muy bajo ángulo y SAXS.
• Medidas con radiación energética (Mo) para estudios de materiales cristalinos y amorfos mediante la función de distribución de pares (Pair Distribution Function, PDF).
• Microdifracción.
• Estudios difractométricos en condiciones no ambientales. Permiten seguir los cambios estructurales del material:
- Durante procesos de enfriamiento/calentamiento (desde -185 ºC hasta 1200 ºC),.
- Bajo altas presiones de un gas (hasta 10 bar)
- En atmósferas de humedad relativa y temperatura controladas (entre 5 y 90% de humedad relativa y temperatura hasta 90 ºC).
Por otro lado, la Unidad cuenta con un equipo de nano-tomografía computarizada (CT). La CT es un método de análisis por rayos X no destructivo que permite obtener imágenes interna de un objeto en 3D. El principio básico de la CT es la detección de contraste de densidades como respuesta a la excitación con rayos X. El resultado es una imagen (proyección) en 2D. Si se realiza una secuencia semicontinua de proyecciones se puede lograr la reconstrucción tridimensional del objeto.
El equipo disponible permite obtener imágenes 3D de alto contraste y resolución submicrométrica (<500 nm), en muestras de interés en numerosos campos científicos:
- Ciencias de la Tierra (paleontología, mineralogía, suelos,…),
- Ciencias de los Materiales (polímeros, materiales compuestos, cerámicos, materiales de la construcción, catalizadores soportados,…),
- Ingeniería y Electrónica (baterías, materiales microelectrónicos, pilas de combustibles,…),
- Ciencias de la Vida (biomateriales, zoología, botánica,…),
- Arqueología y Patrimonio Cultural.
El análisis cuantitativo de estas reconstrucciones permite: cuantificación de microestructuras y defectos incluyendo porosidades, conectividades, tortuosidades, etc. Del tratamiento de estos datos se pueden obtener resultados tan importantes y dispares como la permeabilidad de una muestra de hormigón a contaminantes o la edad de un fósil. Muchas de estas características no son observables por técnicas microscópicas (SEM, AFM) que además pueden alterar la muestra.
El laboratorio ofrece además soporte científico-técnico a usuarios y clientes, estableciendo las condiciones óptimas de medida así como el diseño de los experimentos.
Aplicaciones
La difracción de Rayos X es de aplicación en química inorgánica, cristalografía, física del estado sólido, física aplicada, mineralogía, química analítica, química orgánica, farmacología, etc. Asimismo es de interés para cualquier industria de los materiales, destacando la de cerámicos, de la construcción (cementos), catálisis, canteras y materias primas, industrias farmacéuticas, etc. Esta técnica puede aplicarse también a las ciencias ambientales, más concretamente, a los residuos sólidos cristalinos, polvos en suspensión, etc. Y también son de utilidad para el análisis de fases de muestras arqueológicas y gemas preciosas ya que se trata de una técnica no destructiva.
Equipamiento
El laboratorio dispone de 3 difractómetros de polvo (con cargador de muestras automático) y un difractómetro polivalente para la medida de láminas delgadas:
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Personal
¡Bienvenido!Lara León Reina
Técnico ResponsableDoctora en Química y experta en difracción de rayos-X de polvo y sus aplicaciones. Especialista en análisis estructural y cuantitativo por el método de Rietveld.TELÉFONO+34 952132377CORREOlauralr@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano B1-04
29010 Málaga¡Bienvenido!Estefanía Quintero Martos
TécnicoLicenciada en Química. Técnico superior del Laboratorio de Difracción de Rayos-X. Experiencia en el manejo de los equipos y en preparación de muestras.TELÉFONO+34 952132377CORREOestefaniaqm@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano B1-04
29010 Málaga¡Bienvenido!Inés Ruiz Salcedo
Técnico PTATELÉFONO+34 952132377CORREOinesrs@uma.esDIRECCIÓNBulevar Louis Pasteur 33
Edificio SCAI
Planta Sótano AS-04
29010 Málaga -
Información adicional
La Unidad de Difracción de Rayos-X dispone de software y bases de datos a disposición del usuario: software libre (GSAS, Winplotr, FullProf, EXPO, DICVOL, XLENS, PDFgui, etc…) y comercial (High Score Plus, DIFFRAC.EVA, TOPAS, LEPTOS, MULTEX, NANOFIT, bases de datos (PDF2, PDF4, COD, ICSD, CCDC), programas de gráficos y simulación estructural (Mercury). -
Portafolio de servicios
- DRX001 Preparación de la muestra, molturación y montaje
- DRX002 Difractograma con radiación Cu o Mo / h
- DRX004 Termodifractograma en cámara de alta temperatura / h
- DRX005 Difractograma e identificación de fases cristalinas
- DRX006 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld
- DRX007 Estimación del tamaño de partícula por el método de Scherrer
- DRX008 Estimación del tamaño de partícula y tensiones previo ajuste del perfil de difracción (Williamson-Hall o similar)
- DRX009 Auto-indexación de celda unidad y resolución estructural / h
- DRX010 Difractograma y análisis cuantitativo por el método de Rietveld y cálculos de amorfo
- DRX011 Reflectometría, perfil y análisis
- DRX012 Medidas en ángulo rasante (in plane / out of plane) y perfiles de profundidad / h
- DRX013 Calculo de texturas y stress
- DRX014 Mapas de espacio recíproco
- DRX015 Termodifractograma en presión de gases controlada / h
- DRX016 Difractograma en condiciones de humedad controladas (medidas en transmisión y radiación Mo) / h
- DRX017 Microdifracción / h
- DRX018 Difractogramas óptimos para estudios de Pair Distribution Function (PDF) (radiación Mo) / h
- DRX019 Estudios estructurales (auto indexación, resolución estructural, dopajes, etc.)
- DRX020 Homogeneización y mezcla con estándar en mortero de ágata
- DRX021 Homogeneización y mezcla con estándar en molino McCrone
- DRX022 Preparación de agregados orientados: normal, etilenglicol y horno
- DRX023 Nano-tomografía computerizada: Preparación de muestra / muestra€
- DRX024 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente W) / h
- DRX025 Nano-tomografía computerizada: Adquisición de imágenes 2D/3D (fuente LB6) / h
- DRX026 Nano-tomografía computerizada: Medidas celda tensión/compresión o temperatura / h
- DRX027 Nano-tomografía computerizada: Análisis de datos/ h
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Documentos de interés