Fluorescencia Atómica de Rx

Técnicas

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La espectrometría de fluorescencia atómica está basada en la detección de la radiación X emitida por átomos excitados. Los fotones fluorescentes son característicos de cada elemento en cuestión y su intensidad determina la concentración del mismo.La fluorescencia atómica de rayos X (XRF) es una técnica analítica que utiliza la interacción de los rayos X con un material para determinar su composición elemental, tanto en muestras sólidas, líquidas y polvos, es un método eficaz para el análisis cualitativo y cuantitativo de la composición del material y en la mayoría de los casos no es destructiva.

Existen dos tipos de equipos principales de XRF:
  • EDXRF: espectrometría de fluorescencia atómica de dispersión de energía (EDXRF)
  • WDXRF: espectrometría de fluorescencia atómica de dispersión de longitud de onda.
Cada técnica tiene sus propias indicaciones de aplicación.

El rango de elementos detectables varía según la configuración y la configuración del instrumento, pero por lo general EDXRF cubre todos los elementos, desde el sodio (Na) hasta el uranio (U), mientras que WDXRF puede extenderse hasta el berilio (Be).

En el caso de WDXRF el tratamiento de los datos se realiza mediante al software integrado UniQuant sin necesidad de calibraciones. El rango de concentraciones que pueden ser determinadas se extiende desde el 100-0,00001% y, en algunos casos, niveles por debajo de las ppm. Los límites de detección dependen del elemento específico y de la matriz de muestra, pero como regla general, los elementos más pesados tendrán mejores límites de detección.

La XRF se utiliza ampliamente como una herramienta de caracterización rápida en muchos laboratorios analíticos de todo el mundo, para aplicaciones tan diversas como la metalurgia, la medicina forense, los polímeros, la electrónica, la arqueología, el análisis ambiental, la geología y la minería. Es generalmente una técnica analítica elemental para muestras a granel donde el tamaño de partícula puede ir desde varios milímetros a varios centímetros. Estas muestras no homogéneas deben molerse y compactarse en forma de pastilla o fusionarse dentro de una matriz de vidrio en forma de perla.

Por otro lado, la técnica de micro-XRF permite el análisis elemental en niveles microscópicos de forma no destructiva sin un pretratamiento especial de la muestra gracias a su alta resolución espacial.

Por lo tanto, el micro-XRF se utiliza ampliamente en una amplia gama de campos de investigación, incluidos los materiales, la geología y la mineralogía, la gemología, la arqueología, la electrónica, las ciencias ambientales, la farmacia, la biología y la medicina.

La actividad de la Unidad de Fluorescencia Atómica de Rx se articula entorno a cinco acciones fundamentales:

  • Divulgación-información a la comunidad universitaria y empresas de nuestro entorno de las posibilidades analíticas que brinda la Unidad según las infraestructuras disponibles en cada momento (seminarios o cursos).
  • Apoyo científico-técnico en las cuestiones planteadas por los diferentes usuarios del servicio relacionadas con los problemas analíticos.
  • Desarrollo, puesta apunto y validación de métodos analítico adecuado para cada muestra.
  • Programa de calidad de la Unidad.
  • Análisis cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo así como obtención de resultados e interpretación de los mismos en términos analítico

En la actualidad la Unidad dispone de equipamiento para abordar el ensayo por ambas técnicas.

Aplicaciones

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La Unidad de Fluorescencias Atómica de Rx cubre fundamentalmente el campo del análisis inorgánico, instrumento de apoyo básico para el desarrollo tanto de la actividad investigadora como productiva en multitud de áreas de conocimiento.

Con esta Unidad se pretende dotar a los diferentes grupos de investigación y empresas de nuestro entorno de herramientas extremadamente potentes para la determinación atómica cualitativa y cuantitativa de elementos en muestras de muy diversa procedencia y naturaleza.

Los tipos de muestras y áreas de conocimientos en los que las técnica de fluorescencias atómica de Rx prestan un valioso apoyo son muy diversos y, sin ánimo de exhaustividad, pueden abarcar las que a continuación se enumeran:


Áreas de conocimiento


  • Química Inorgánica.
  • Ciencias de los materiales.
  • Arqueometría.
  • Geología.
  • Nanotecnología.
  • Hidrogeología.
  • Ecología.
  • Biología.
  • Análisis medioambiental.
  • Control de calidad.
  • Medicina.
  • Medicina legal.
  • Toxicología.
  • Petroquímica.


Tipos de muestras


  • Patrimonio histórico-cultural.
  • Aguas de bebida, de mar, residuales y subterráneas.
  • Sedimentos.
  • Suelos agrícolas.
  • Foliares.
  • Alimentos.
  • Tejidos biológicos y biopsias.
  • Sangre, suero, plasma y orina.
  • Semiconductores.
  • Materiales eléctricos.
  • Aleaciones.
  • Aceites de automoción.
  • Lubricantes y gasolinas.
  • Cementos, hormigones y áridos.
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Equipamiento

El laboratorio dispone de los siguientes equipos:
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    Espectrómetro de fluorescencia atómica por dispersión de longitud de onda PERFORM´X (Thermo Fisher)

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    Fluorescencia de rayos X de longitud de onda secuencial. El equipo consta de un automuestreador con capacidad para un total de 161 cassettes de diferentes diámetros, un tubo de rayos X de Rh y un goniómetro que consta a su vez de: 3 colimadores, 4 cristales que permiten medir desde el F hasta del U y dos detectores (SC y FPC). El equipo puede medir en dos ambientes: en He y en vacío.
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    Espectrómetro de fluorescencia atómica por dispersión de energía XGT-5000WR ((Horiba)

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    El XGT-5000WR es un Espectrómetro de Fluorescencia por energía dispersiva de Rayos-X (EDXRF) diseñado para análisis cualitativos y cuantitativos de todos los elementos desde sodio hasta uranio.
    Para cumplir con las nuevas regulaciones medioambientales (WEEE/RoHS/ELV) se emplea un filtro primario especial que aumenta la sensibilidad para medir elementos peligrosos tales como plomo, cadmio, mercurio, cromo y bromo.
    Las medidas no destructivas se pueden realizar en varias clases de muestras, ofreciendo capacidad de mapeo y de imagen con barrido de un área de 10x10 cm, imagen visual de la muestra con la cámara CCD con ampliación de 100 X, imagen de transmisión con el detector del centelleo para el análisis de estructura interna e imagen de la distribución elemental de hasta 31 elementos, RGB o pseudo imagen de colores.
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  • katanax

    Perladora K1 (Katanax)

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    Equipo automatizado de fusión eléctrica con Borato para muestras atípicas, capaz de realizar de 5-7 muestras/hora. Ideal para la preparación de perlas para el análisis por XRF.
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  • xpress

    Prensa X-Press 3635

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    Prensadora hidráulica automática de 35 toneladas para preparar pastillas con troqueles de 13 mm, 31 mm, 36 mm y 40 mm. Ideal para la preparación de pastillas repetitivas para el análisis por XRF, IR y otras técnicas analíticas.
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  • Stacks Image 32431

    Equipo de fusión eléctrico X-600 (Katanax)

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    Equipo de fusión eléctrico Katanax X-600 de 6 posiciones, para preparar perlas de 35 mm de diámetro para XRF y fusiones de peróxido o pirosulfato. Permite hacer 6 muestras a la vez logrando un rendimiento de hasta 30 muestras por hora.
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  • Personal

    ¡Bienvenido!

    Lourdes Salcedo Álvarez de Perea

    Técnico Responsable
    Técnico Superior Química Ambiental. Licencia de Operador de Instalaciones Radiactivas. Formación específica en preparación de muestras y análisis por XRF y análisis por Cromatografía Iónica.
    TELÉFONO
    +34 952134203
    CORREO
    lourdessalcedo@uma.es
    DIRECCIÓN
    Bulevar Louis Pasteur 33
    Edificio SCAI
    Planta Sótano BS-03
    29010 Málaga
  • Información adicional

  • Portafolio de servicios

    • XRF005 XRF molienda muestra.
    • XRF006 XRF preparación pastilla.
    • XRF007 XRF preparación de perla.
    • XRF017 Pérdida por calcinación.
    • XRF012 XRF semicuantitativo.
    • XRF013 XRF cuantitativo muestra.
    • XRF014 EDXRF mapping.
    • XRF015 EDXRF ensayo RoHS/WEEE.
    • XRF16 EDXRF perfil de profundidad.
    • XRF017 Desarrollo de métodos.
    • XRF018 Realización informe.
  • Documentos de interés